Способ получения проводящих покрытий Советский патент 1992 года по МПК H01B1/04 H01B1/18 H01B1/20 H01B1/22 

Изобретение относится к получению проводящих полимерных материалов и может быть использовано в электронной про- мышленностидлясоздания

тонкопленочных резисторов интегральных схем.

Известны способы получения высокопроводящих полимерных материалов путем допирования полимеров с сопряженными связями электроноакцепторами или элект- ронодонорами. Недостатком этих материалов является низкая стабильность электрических свойств при эксплуатации их на воздухе и при повышенных температурах.

Известен способ получения проводящего пленочного материала на основе полиакрилонитрила (ПАН) и АдМОз. Однако этот

материал характеризуется недостаточно высокой объемной проводимостью. Для его получения необходимо использование соединений дефицитного и дорогостоящего серебра и, кроме того, требуется длительное время (75 ч) для получения проводящих слоев.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения тонких проводящих пленок на основе полиакрилонитрила. Тонкие пленки ПАН получают путем нанесения раствора полимера (концентрация 4,5-6 г ПАН в 100 мл растворителя) при равномерном вращении со скоростью 2000-3000 об/мин на кварцевую подложку. Полимерные пленки предварительно обрабатывают на воздухе

при 220°С, Карбонизацию проводят в атмосфере аргона. Скорость подъема температуры 5°С/мин, время выдерживания при конечной температуре (600-1275°С) 8 ч. Скорость снижения температуры при охлаждении 5°С/мин. Однако достигаемые значения проводимости недостаточно высоки, а сам способ получения проводящих слоев достаточно сложен и требует длительного времени.

Цель изобретения - сокращение времени получения тонких проводящих пленок ПАН и увеличение проводимости.

Представленная цель достигается тем, что карбонизацию тонких пленок ПАН осуществляют под действием ИК-излучения с помощью галогенных ламп. Предварительную обработку проводят на воздухе при 200-250°С в течение 15-30 мин. Карбонизацию проводят в атмосфере технического азота, скорость подъема температуры 200°С/с. Время выдерживания при конечной температуре (600-1100°С) 10-180 с. Скорость охлаждения пленок до комнатной температуры 10°С/с. Пленки ПАН получают при комнатной температуре путем нанесения раствора полимера (ММ 16000-350000) в диметилформамиде (,5-10 г/100 мл растворителя) на ситаловые, поликоровые и кварцевые подложки при равномерном вращении. Снижение мол.м. ПАН ниже 16000 приводит к снижению прочности полимерной пленки. Повышение мол.м. ПАН выше 350000 приводит к сильному увеличению вязкости раствора ПАН, что осложняет процесс нанесения его на подложку. Существенные отличия предлагаемого способа получения проводящих полимерных пленок заключается в том, что карбонизацию ПАН проводят под действием ИК-излучения с помощью галогеновых ламп и получение высо- копроводящих слоев осуществляется за малое время г 10-180 с, т. е. за время, во много раз меньшее по сравнению с прототипом. Положительных эффект предлагаемого способа заключается в увеличении проводимости карбонизованных пленок ПАН, а также в сокращении времени получения проводящих слоев с заданной проводимостью. Кроме того, применение этого способа обеспечивает существенную экономию электроэнергии.

Достижения поставленной цели демонстрируется следующими примерами.

Пример (по прототипу). 6%-ный раствор ПАН (ММ 150000) в диметилформамиде наносят при равномерном вращении со скоростью 2000-3000 об/мин при комнат- 5 ной температуре на кварцевую пластинку. Проводят предварительный прогрев на воздухе при 220°С. Карбонизацию ведут в атмосфере аргона при 610-1220°С. Скорость подъема температуры 5°С/мин. Выдержи0 вают при комнатной температуре в течение 8 ч. Охлаждают до комнатной температуры со скоростью 5°С/мин. Проводимость полученных пленок измеряли при помощи четы- рехзондовой (четырехточечной) методике.

5 Полученные значению проводимости представлены в таблице.

П р и м е р 1. Раствор ПАН с ММ 16000 в диметилформамиде при равном.ерном вращении наносят на ситаловую подложку

0 при комнатной температуре. Карбонизацию пленок ПАН осуществляют под действием ИК-излучения с помощью галогеновых ламп. Предварительную обработку проводят на воздухе при 250°С в течение 30 мин.

5 Карбонизацию проводят при 600°С в атмосфере технического азота в течение 180 с. Скорость подъема температуры 200°С/с. Скорость охлаждения пленок до комнатной температуры 10°С/с. Проводимость пол0 ученного материала составляет а 3 х х .

Примеры. 2-27,.Выполняются по методике примера 1 с изменением мол.м. полимера, температуры и времени карбони5 зации и типа подложки. Полученные данные сведены в таблицу.

Формула изобретения Способ получения проводящих покрытий, при котором раствор полиакрилонитри0 ла в диметилформамиде наносят на силикатную подложку при вращении, сушат, проводят карбонизацию в инертном газе при нагревании и выдержке при конечной температуре, снижают температуру до ком5 натной,отл ичающийсятем, что, с целью увеличения проводимости покрытия и сокращения времени его получения, в качестве полиакрилонитрила используют полиакрилонитрил с мол.м. 16000-350000

0 у.е. и карбонизацию ведут нагреванием галогенной лампой со скоростью 200 К в 1 с, выдержку при конечной температуре в диапазоне (873-1373)К в течение 10-180 и снижают температуру со скоростью 10К в Т с.

5

Изобретение относится к получению проводящих полимерных материалов и может быть использовано в электронной промышленности для создания тонкопленочных резисторов интегральных схем. Цель изобретения - увеличение проводимости покрытия и сокращение времена его получения. 6% раствор полиакрилонитрила с мол. м. 16000-350000 в диметилформамиде наносят на вращающуюся неорганическую подложку (ситал, кварц, поликор) при комнатной температуре. Карбонизацию пленок после обработки на воздухе ведут при 523 К в течение 30 мин, осуществляют карбонизацию при 873-1373 К в атмосфере технического азота со скоростью подъема температуры 473 К в 1 с, выдерживают при конечной температуре 10-180 с и охлаждают до комнатной температуры со скоростью 283 К в 1 с. Покрытия имеют проводимость 3,0 - 8,3 Ю3 См/см. 1 табл.