СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АРЕНСУЛЬФОНИЛ-БЕНЗИМИДХЛОРИДОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C311/51 

Предложен способ получения N-аренсульфонилбензимидхлоридов действием на эквимолярную смесь аренсульфамида и безводного хлористого алюминия бензотрихлоридом в присутствии индифферентного растворителя.

Это позволяет упростить процесс и получить вещества с высоким выходом, которые могут быть использованы в синтезе средств для защиты растений, фармацевтических препаратов, аналитических реагентов (например, при синтезе с аммиаком и анилином).

Пример. Получение бензолсульфонилбензимидхлорида. В сухую колбу помещают 50 мл дихлорэтана, 0,1 моль (15,7 г) бензолсульфамида и 0,1 моль (13,5 г) безводного хлористого алю.миния, охлаждают до комнатной температуры (20-25°С) и. постепенно добавляют 0,1 моль (19,6 г) бензотрихлорида. Раствор приобретает красную окраску и начинается бурное выделение хлористого водорода, которое заканчивается через несколько часов, при этом масса несколько разогревается. После прекращения выделения НС1 реакиионную массу выливают в 100 мл ледяной воды (лучше со льдом), слегка подкисленную соляной кислотой для более полного разложения образуюши.хся комплексов, отделяют дихлорэтановый слой и растворитель удаляют под вакуумом (без нагревания). При этом выделяются кристаллы беизолсульфонплбензимидхлорпда с т. пл. 81 - 82°С (после кристаллизации из н-гептана). В таблице указаны выход, температуры плавления и результаты анализов аренсульфонилбензимидхлоридов, полученных по описанному способу. 3 Предмет изобретения Способ получения N-аренсульфонилбензимидхлоридов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, на эквимолярную смесь 5 аренсульфамида и безводного хлористого 4 алюминия действуют бензотрих.чоридом в присутствии индифферентного растворителя с последующей обработкой реакционной массы подкисленной ледяной водой, отделением органического слоя, удалением растворителя с выкристаллизацией готового продукта.