СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C211/50 C07C209/36 C07C211/49 

Известны способы получения 4-метил-1,2диаминобензола восстановлением соответствующего нитропроизводного различными восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).

Выход конечного продукта не превышает 700/0 от теории.

Предложенный способ восстановления 4-метил-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или сниртовый раствор гидросульфита натрия. Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%. Образующийся таким путем 4-метил-1,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки., на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз-2,,3тиодиазола с высоким выходом (90-93о/о).

Пример. КЗг 4-метил-о-нитроанилина в 150 мл горячей воды при перемещивании добавляют порциями 18 г гидросульфита натрия, после чего смесь нагревают до кипения, охлаждают, экстрагируют дихлорэтаном. Отогнав последний, получают 1,92 г (80о/о) 4-метил-о-фенилендиамина. В рез льтате его взаимодействия с хлористым тионилом в пиридине получают 2,1 г (90%) 5-метил-бенз-2,1,3-тиодиазола.

Предмет изобретения

Способ получения 4-метил-1,2-диаминобензола п)тем восстановления 4-метил-о-нитроанилина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве восстановителя используют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия.