СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C211/52 C07C209/36 C07C211/59 

Известны способы получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением соответствующего нитропроизводного различными восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).

Выход конечного продукта не превышает 70Vo от теории.

Предложенный способ восстановления 4хлор-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия. Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%. Образующийся таким путем 4-хлор-1,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки, на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз-2,1,3-тиодиазола с высоким выходом (90-93о/о).

Пример. 20 г 4-хлор-о-нитроанилина, 100 мл спирта, 20 мл воды и 100 лгл 20о/о-ного

едкого натра нагревают до кипения, охлаждают до 70-80°С и при хорошем перемешивании добавляют порциями 60 г гидросульфита натрия, после чего массу нагревают до кипения, охлаждают, разбавляют равным объемом воды и экстрагируют дихлорэтаном. После отгонки последнего получают 14,8 г (80%) 4-хлор-о-фенилендиамина, из которого взаимодействием с хлористым тионилом в пиридине

получают 16,5 г (920/0) 5-хлорбенз-2,1,3-тиодиазола.

Предмет изобретенияСпособ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением 4-хлор-о-нитроанилина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве восстановителя используют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия.

колонка строканапечатаноследует читать

21 100 мл спирта, 20 мл во- 100 мл спирта, 200 мл воды и 100 жл 200/о-ногоды и 100 лл 25о/о-ного