СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОНАНИТРОПРОИЗВОДНЫХ ТРИАМИНОТРИФЕНИЛБЕНЗОЛОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C209/10 C07C211/52 C07C211/56 

Известен способ получения нонанитропроизводных трихлор-1, 3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что м, м , м (или п , п, « ОТрихлор-, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрирующей смесью, концентрированной азотной кислоты и олеума с последующим нагреванием. Предложенный способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов расширяет сырьевую базу синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов. Он отличается тем, что соответствующие нонанитрохлор-1,3,5-трифенилбензолы обрабатывают газообразным аммиаком в среде диметилформамида. Таким образом получают 1,3,5-трижды-(4-амино-2,5динитрофенил)-2,4,6-тринитробензол и 1,3,5трижды - (5-амино - 2,4 - динитрофенил)-2,4,6тринитробензол.

Эти соединения представляют собой светложелтые кристаллические вещества с т. пл. 340-345°С (I) и 356-360°С (II). Они хорошо растворимы в ацетоне, динетилформамиде, нитробензоле, нитрометане.

Пример. 5 г соответствующего нонанитрохлор-1,3,5-трифенилбензола растворяют в 20 мл диметилформамида и через раствор в течение часа нропускают газообразный аммиак при температуре 15-20°С. Затем реакционную смесь нагревают 15-20 мин. на водяной бане, охлаждают, отделяют хлористый аммоний. При разбавлении фильтрата 100 мл воды выделяют аминопроизводное, которое фильтруют, промывают водой и сущат. Пеочищенные аминопроизводные кипятят 30 мин в 50 мл этилацетата, после чего перекристаллизовывают из смеси ацетон-метанол. Выход очищенных продуктов составляет 4,2; 4,5 г.

Анализ I: С - 37,89; 38,01; Н - 1,65-1,51; N - 22,04; 22.10«/о.

Апализ II: С-38,13; 37,95; П -1,58 -1,69; N - 22,24; 22,193/1,.

Вычислено для C24Hi2Ni2O9: С - 38,09; Н- 1,57; N - 22,22.

Предмет изобретения

Способ получения нонанитропроизводных триаминотрифенилбензолов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза потенциальных пестицидов, красителей и лекарственных препаратов, соответствующие нонанйтрохлор-1,3,5-трифенилбензолы обрабатывают аммиаком в среде диметилформамида.