Известен способ получения нитропроизводных галоид-1, 3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что З-нитро-4-бромацетофенон обрабатывают раствором гидросульфата калия или серной кислотой при температуре 125°С.
С целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, предложен способ получения нитропроизводных трихлор-1,3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что паратрихлор-1,3,5-трифенилбензол или метатрихлор-1, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нитрующей смесью, состоящей из 97,7о/оной азотной кислоты и 104о/о-ного олеума при температуре 90-95°С в течение 3 час.
При этом метатрихлор-1,3,5-трифенилбензол дополнительно нагревают в течение 7 час при температуре 104-145°С.
Пример 1. Получение 1,3,5-трижды-(3хлор-4,6-динитрофенил)-2, 4, 6-тринитробензола.
/ стадия. 1 г 1,3,5-трижды(3-хлорфенил)бензола при температуре и перемешивании растворяют в 50 ял 97,7)/о-ной азотной кислоты и к полученному раствору добавляют 18 М.Л 94,6о/о-ной серной кислоты и 70 м.л 1040/о-ного олеума. Температуру при этом поддерживают не выше 20°С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 90-95°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 3 час. После охлаждения продукт реакции отделяют от кислот, промывают бОо/о-ной серной кислотой и водой и сушат.
Выделяют 12 z вещества с т. пл. 270°С.
// стадия. 12 г вещества, полученного в I стадии, растворяют при комнатной температуре в 34 мл 97,7о/о-ной азотной кислоты и при температуре 50-60°С и перемешивании в раствор приливают 120 лгл 104о/о-ного олеума и 47 мл бОо/о-ного олеума. Реакционную массу медленно нагревают до 140-145°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 час. После охлаждения продукт отделяют от кислот, промывают бО /о-ной серной кислотой и водой и сушат.
Выделяют 9,7 г (75i/o от теоретического) вещества с т. пл. 337-339°С. После перекристаллизации из смеси диметилформамида и спирта получают 9 г вещества с т. пл. 343- 34-5°С
Найдено в С 35,63; 35,41; Н 0,81; 0,71; К 15,58; 15,41; С1 13,10; 13,29.
Вычислено для CaiHeNoOisCb в о/р: С 35,36;
Н 0,73: N 15,45; С1 13,07.
Пример 2. Получение 1,3,5-тpижды-(4xлop-3,6-динитpoфeнил)-2, 4, 6-тринитробензола.
ты при температуре О-5°С и перемешивании. К полученному раствору при температуре 30-35°С прпбавляют 40 мл 104о/о-ного олеума. Затем температуру медленно поднимают до 90-9,5°С и при этой температуре и перемешивании реакционную массу выдерживают в течение 3 час. После охлаждения продукт реакции отделяют от кпслот, промывают бОо/о-ной серной кислотой и водой и сушат. Выделяют 7 г вещества с т. пл. 334-336°С. После перекристаллизации из смеси ацетона и спирта получают 6,3 г вещества с т. пл. 339-341°С.
Найдено в о/о: С 35,73; 35,51; Н 0,91; 0,62; N 15,81; 15,32; С1 13,20; 13,09.
Вычислено для С24НбН9О18С1з в о/о: С1 35,36; Н 0,73; N 15,45.
Предмет изобретения
1.Способ получения нитропроизводных трихлор-1,3,5-трифенилбензола путем нитрации при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, паратрпхлор-1,3,5-трифенилбензол или метатрихлор-1,3, 5-трифенилбензол подвергают нитрации кислотной смесью при температуре 90-95°С в течение 3 час.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут нитрующую смесь, состоящую из 97,7о/оной азотной кислоты и 104о/о-ного олеума.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, метатрихлор-1, 3, 5-трифенплбензол дополнительно нагревают при температуре 104- 145°С в течение 7 час.
