Предлагаемый способ получения ациламиноантрахиноновых кубовых красителей состоит в том, что аминопроизводные антрахинонового ряда нодвергают взаимодействию с цианурхлоридом и затем обрабатывают полученный продукт спиртами соответствующих алкоголятов щелочных металлов и выделяют целевой продукт известным способом.
Получаемые красители обладают высокой прочностью к щелочным обработкам и имеют хорошие колористические свойства.
Пример . К раствору 2,2 г цианурхлорида в 40 мл ацетона прибавляют в течение 2-3 час при размешивании и 55-57°С раствор 2,23 г 1-аминоантрахинона в 35 мл ацетона и выдерживают реакционную массу 1 - 2 час. Затем ее охлаждают до 20°С, нейтрализуют 10%-ным раствором соды и выдерживают при рП 4-7 в течение 3 час. После этого массу фильтруют, промывают небольшим количеством ацетона, а потом водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Далее полученные 3,5 г 2-(1-аминоантрахинонил)-4,5-дихлор-1,:3,5-триазина нрибавляют к 75 мл метанола, содержащего 0,0285 г-моль метилата натрия, нагревают до темнературы кипения, выдерживают 3-4 час, охлаждают до 25°С, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат.
токси-1,3,5-триазина-3,05 г (90,5%), желтые кристаллы из диоксана, т. пл. 273-273,5°С.
C..
Найдено, %: С 62,88, 62.74; П 4,03, 3,97; N 15,2, 15,31.
Вычислено, %: С 62,98; Н 3,86; N 15,5.
Аналогично получают следующие красители.
Пример 2. 2-(1-Аминоантрахннонил)-4,6диэтокси-1,3,5-триазин с выходом 89%, желтые кристаллы из диоксана, т. пл. 208-210°С.
CsaHisNiOi.
Найдено, %: С 64,10, 64,50; П 4,8, 4,91; N 14,52, 14,61.
Вычислено, %: С 64,6; П 4,65; N 14,38.
Пример 3. 2-(Г-Аминоантрахинонил)-4,6диизопропокси-1,3,5-триазин с выходом 89°/о, желтые кристаллы из диоксана, т. пл. 121 - 122°С.
.
Найдеио, %: С 67,28, 67,25; Н 5,41, 5,32; N 13,2, 13,12.
Вычислено, %: С 67,4; П 5,35; N 13,4.
Пример 4. 2-(1-Амииоантрахинонил)-4,6дибутокси-1,3,5-триазин с выходом 86%, желтые кристаллы из диоксана, т. пл. 149-151°С.
CasHaeNiOi.
При м е р 5. 2- (Г-AминoaнтpaxиIЮнил)4,6диизoбyтoкcи-l,3,5-тpиaзин с выходом 72%, желтые кристаллы из дихлорэтана, т. пл. 1§3-185°С. . CasHoeNiOi.
Н 6,04, 6,12;
Найдено, %: С 67,1, 67,23 N 12,35, 12,21.
Вычислено, %: С 67,4; Н 5, N 12,53.
Пример 6. 2-(1-Аминоаитрахи1юмил)4,6-ди-«-амилокси-,3,5-триазин с выходом 86%, желтые кристаллы из диметилформамида, т. пл. 151 -152,.
Ca-HgoNiOi.
Найдено, %; С 68,7, 68,75; Н 6,23, 6,19; N 12,01, 12,27.
Вычислено, %: С 68,8; Н 6,35; N 11,8.
Пример 7. 2-(Г-Амииоантрахинонил)-4,6ди-изоамилокси-1,3,5-триазин с выходом 69%, желтые кристаллы из циклогексана, т. нл. 144-146°С.
CoTHsoNiOi.
Найдено, %: N 11,45, 11,62.
Вычислено, о/о: N 11,8.
Пример 8. 2-(1-Аминоантрахиионил)-4,6дигептокси-1,3,5-триазии с выходом 72,5%, желтые кристаллы из амилового спирта, т. пл. 126-128°С.
CgiHssNiOi.
Найдено, %: С 69,84, 69,93; Н 7,18, 7,13; N 10,21, 10,11.
Вычислено, ОД: С 70,04; Н 7,22; N 10,54.
Пример 9. 2-(2-Метил-Г-аминоантрахинонил)-4,6-диметокси-1,3,5-триазин с выходом 88%). желтые кристаллы из декалина, т. ил. 214-215°С.
С2оН2бМ404.
Найдено, %: С 64,53, 64,76; Н 4,10, 4,33; N 15,6, 15,48.
Вычислено, о/о: С 64,5; Н 4,53; N 15,8.
Пример 10. Раствор 2,36 г 1,4-диаминоантрахинона в 40 мл ацетона постепенно в течение 2-3 час прибавляют к кипящему растtiopy 5 г цианурхлорида в 60 мл ацетона, выдерживают 1-2 час при 55-57°С, охлаждают до 20°С, нейтрализуют 5-10%-ным раствором соды, выдерживают реакционную массу при рН 4-7 2-3 ч.ас, фильтруют, промывают небольшим количеством ацетона, затем водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Полученный продукт прибавляют к 120 мл метанола, содержашего 3,25 г метилата натрия, нагревают до кипения, выдерживают 3 час, охлаждают до 25°С, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сушат.
Выход 2-(Г,4-диаминоантрахинонил)-4,6диметокси-1,3,5-триазина-91э/о, фиолетовые
кристаллы из декалина, не плавится до 350°С.
С24Н2оН8Об.
Найдено, %: С 55,92, 55,81; Н 3,87, 3,79; N 21,6, 21,48.
Вычислено, о/о: С 56; Н 3,85; N 21,79. Аналогично получают 2-(1,5-диаминоантрахинонил) -4,6-диметокси-1,3,5-триазин, выход 97%, красные кристаллы из тетралина, не плавится до 350°С.
C24H9oN8Oe.
Найдено, о/о: С 55,84, 55,69; Н 3,63, 3,59; N21,62, 21,43.
Вычислено, %: С 56; Н 3,85; N 21,79.
Предмет изобретения
Способ получения ациламиноантрахиноноБых кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, обладаюш,их высокой прочностью к ш:елочным обработкам и хорошими колористическими свойствами, аминонроизводные антрахинонового ряда подвергают взаимодействию с цианурхлоридом с последующей обработкой полученного при этом продукта спиртами в присутствии соответствующих алкоголятов щелочных металлов и выделением целевого продукта известным способом.
