СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛХЛОРКАРБОПАТА Советский патент 1965 года по МПК C07C69/96 C07C68/02 

Известный способ получения .изонропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопролилового спирта с фосгеном в избытке последнего с выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50-55°С обладает существенным недостатком, а именно - термическим распадом конечного тародукта при его выделении из реакционной смеси, что снижает выход конечного продукта на 30-40%.

ПpeдлaгaeJMЫй способ отличается тем, что для увеличения выхода конечного продукта изопропиловый спирт и фосген предварительно очищают от солей трехвалентного железа до содержания его в реакционной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содерл ания изопропилового спирта в реакционной смеси 2-4%. Выход конечного продукта достигает 90% в пересчете на спирт.

Допустимого содержания железа в изопропилхлоркарбонате достигают тем, что процесс ведут в освинцованной или эмалированной аппаратуре с предварительной очисткой исходного сырья от железа или его солей. Изопропиловый спирт освобождают от взвещенных частиц железа фильтрованием.

Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсацин. Допустимого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлоркарбонате

добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции.

Пример 1. Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержанием в вес. % основного вещества 97,7, НС1- 0,45 выдерживают в водяной бане при 55°С. Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.

При выдерживании при 55°С образца изопропилхлоркарбоната указанного выще состава, по с внесением добавки безводного FeCla в количестве 0,037% от веса образца, процент разложения изопропилхлоркарбоната за

1час - 63,0, за 2 час - 88,8, за 3 час - 96,7.

При выдерживании при 55°С образца нзоиропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавок изопропанола в количестве 3,52% и .безводного FeCls в количестве 0,12% от веса образца, процент разложения изопропилхлоркарбоната за

2час - 1,59, за 6 час - 3,85.

Пример 2. Образец технического изопропилхлоркарбоната с содержанием в вес. % основного вещества - 90,8, изопропанола - ,96, НС1 - 0,45, Fe+3-0,009 выдерживают в водяной бане прп . Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 6 час - 5, за 10 час - 8,4.

ПрИ выдерживании при 55°С образца технического нзопропанола - 2,25%, НС1-0,16%, COCla -0,7%, ,ОЭ% (проценты весовые) процент разложения изопропилхлоркарбоната за 6 час - 42,7, за 10 час - 71,2.

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ получения изонропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с последующим выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50-55°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, изопроциловый спирт и фоСген подвергают предварительной очи.стке от солей трехвалентного- железа до содержания железа в реакциойной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содержания изопропилового спирта в реакционной смеси 2-41%.