Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя Советский патент 1991 года по МПК C09B45/02 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получения кислотного коричневого моноазокрасителя (красителя кислотного коричневого МШ), применяемого для крашения меха.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и его красящей концентрации.

Пример 1. 8,7 г (0,0248 г/моль) 41-аминобензоил-3-амино-5-сульфосаяи- циловой кислоты суспендируют в 26 мл воды, нагревают до 45°С, подщелачивают содой до рН 9,2 и размешивают до полного растворения. Раствор охлаждают до 2.5°С, прибавляют 1,71 г (0,0248 г/моль) нитрита натрия и приливают соляную кислоту до рН 0,5 при 2°С. Полученную суспензию диазо- раствора прибавляют на ранее приготовленный раствор, содержащий 8,35 г

(0,0265 г/моль) фенил-гамма кислоты при рН 9,8 и температуре 4°С. К раствору прибавляют 8,5 г хлористого натрия. Моно- азокраситель фильтруют.

1,73 г (0,0105 г/моль) основного сульфата хрома суспендируют в 20 мл воды, прибавляют 2,85 мл (0,063 г/моль) 85%-ной муравьиной кислоты, 2,00 мл (0,024 г/моль) 37,2%-ной соляной кислоты и размешивают до полного растворения.

Пасту моноазокрасителя суспендируют в 40мл воды и придают хромирующий агент, нагревают до 102°С и выдерживают при кипении при рН 1,7 3 ч. Реакционную массу охлаждают. Краситель выделяют при рН 1,0 и сушат. Выход 15,6 г (60,6%), красящая концентрация по спектрофотометру 143,9%.

Примеры 2-20 выполняют аналогично.

Условия выполнения и полученные результаты приведены в таблице.

о

(Л

о о VJ ел

Формула изобретения Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной 4 -аминобензоил-З-амино-5-сульфосали- циловой кислоты с фенил-гамма кислотой с последующим взаимодействием полученного при этом моноазосоединения с хромирующим агентом, выделением, фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью

0

повышения выхода целевого продукта и его красящей концентрации, в качестве хромирующего агента используют продукт взаимодействия основного сульфата хрома с муравьиной кислотой и соляной кислотой при молярном соотношении 1:(4,1-6,3): (1,6- 2,4) соответственно, и хромирование ведут при молярном соотношении моноазок- раситель : хромирующий агент, равном 2:(1-1,05), а выделение ведут при рН 0,9 - 2,5.

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получения красителя кислотного коричневого МШ, применяемого для крашения меха. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта от 50,2 до 59,3 - 63,8% и его красящую концентрацию от 95 - 105 до 112,7 - 143,9% за счет тоге, что продукт сочетания диазотированной 4-ами- нобензоил-З-амино-5-сульфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой подвергают хромированию комплексом ча основе сульфата хрома, муравьиной кислоты и соляной кислоты при молярном соотношении 1:(4,1-6,3): (1,6-2.4), рН 1,5-2,2 при молярном соотношении азокоаситель : хромовый комплекс 2:{i-1,05) с последующим выделением цьпевого продукта при рН 0,9 - 2,5. 1 табл.