Способ получения гранулированного цеолитного наполнителя для синтетических моющих средств Советский патент 1992 года по МПК C11D11/02 

Изобретение относится к области получения гранулированных цеолитных компонентов для синтетических моющих средств (CMC) и может найти применение в химической промышленности при производстве CMC.

Известен гранулированный не содержащий фосфатов наполнитель для CMC, включающий, %: мелкодисперсный цеолит, способный обмениваться на ионы Са (цеолит типа В), 65-80; нитрилотриацетат Na 4-10; неионогенное ПАВ 1,5-3; щелочь - около 1; КМЦ или метилцеллюлоза 0,5-1,5, вода-до 100.

Известен также гранулированный наполнитель моющего средства, содержащий, %: цеолоитА70-80; Na2S044-8; неионогенное ПАВ 2-3; щелочь 0-1; КМЦ и/или метил- целлюлоза 0,5-1; вода - до 100.

Цеолит получают из водорастворимого силиката и алюмината Na в присутствии воды. Образующуюся водную суспензию фильтруют и применяют для получения наполнителя во влажном состоянии, не высушивая. Наполнитель не содержит фосфатов. Общим недостатком описанных наполнителей является низкая прочность гранул что приводит к технологическим затруднениям при их применении,транспортировке и дозировке.

Известен также способ приготовления гранулированных легкосыпучих компонентов моющего средства, согласно которому получают легкосыпучий быстрорастворимый моющий состав с насыпным весом 600 г/л, содержащий % оксиэтилирован- ные 3-20 моль окиси этилена спиртов C-I2-C24 или других неионогенных оксиалки- лированных ПАВ 15-20; анионные ПАВ 51 неорганические наполнители типа Триполи- фосфата Na, цеолита типа А, метасиликата Na NaaCOa, Na2S04 MgSiOa 40-80; пол- ифосфокислоты, поликарбоновые кислоты, толуолсул ьфонат Na, КМЦ, оптический отбеливатель 0,5-10; адсорбсл

с

VI ы

VI о о

ционная или кристаллизационная вода 10- 20.

Недостатком способа является получение продуктов, содержащих экологически вредные соединения фосфора. Известно, что соединения фосфора, содержащиеся в CMC, попадая в реки и водоемы, вызывают их отравление (эвтрофикацию) и ухудшают экологическую обстановку.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения гранулированного цеолита для моющего состава с высоким насыпным весом, содержащего карбонаты и цеолиты. Способ включает следующие стадии: приготовление суспензии, содержащей, %: цеолит 20-60, карбонат натрия 5-30; силикат натрия 5-15; вода 25-60 (что в пересчете на сухое вещество составляет соответственно 36-80,7-55 и 7-38%); понижение вязкости смеси; распылительную сушку полученной смеси с образованием гранул в форме шариков влажностью 2-16%; смешение полученных гранул с жидким неионогенным ПАВ с целью абсорбции ПАВ на поверхности гранул. В качестве цеолита используют кристаллический продукт типа А или X, имеющий средний размер частиц 15 мкм в диаметре. Таким образом, получают CMC, в котором вместо экологически вредных соединений фосфора содержится экологически безвредный цеолит.

Однако получаемый известным способом гранулированный продукт имеет низкую прочность гранул (до 30%). Продукты с такой прочностью легко разрушаются при переработке на существующем в отрасли CMC оборудовании, вследствие чего происходит забивание дозирующих устройств, наблюдаются зависание и сводообразо- вание цеолита в бункере, затрудняется транспортирование и подача, а также увеличивается запыленность рабочих мест.

Целью изобретения является повышение прочности гранул.

Поставленная цель достигается тем, что в водную суспензию при смешении дополнительно вводят сульфат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.% в пересчете на сухое вещество;

Карбонат натрия11-30

Силикат натрия5-10

Сульфат натрия3-5

Цеолит АДо 100

Сущность способа заключается в следующем. Смешением карбоната натрия (11-30 мас.%), силиката натрия (5- 10 мас.%), сульфата натрия (3-5 мас.%) и цеолита А (до 100%) получают суспензию, в

готовом виде содержащую 25-40 мас.% сухого вещества.

При этом обеспечивают равномерное распределение компонентов в смеси и-полную гомогенизацию суспензии. Цеолит используют в виде порошка, влажной лепешки или суспензии. Карбонат натрия предварительно разводят в нагретой до 40-60°С воде.

0 Приготовленную суспензию подвергают распылительной сушке и получают гранулы размером 50-200 мкм с прочностью 48- 62%,

П р и м е р 1. Приготавливают из 1 кг

5 цеолита NaA суспензию цеолита. В суспензию цеолита, содержащую 88 мас.% воды, при перемешивании добавляют 425 г карбоната натрия и с раствором силиката натрия 141,7rSi02. Массу, содержащую 40% сухого

0 вещества, подвергают распылительной сушке. Получают гранулированный компонент синтетических моющих веществ (CMC), содержащий, %: цеолит 60, карбонат натрия 30, силикат натрия 10, (NazOiSidz

5 1:2,6). Гранулированный продукт имеет прочность 28%.

П р и м е р 2. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию и 546,5 г 46,5%-ного раствора карбоната натрия, в

0 содовый раствор вводят 86,3 г сульфата натрия. В суспензию цеолита, содержащую 70 мас.% воды, при перемешивании добавляют содосульфатный раствор и с раствором силиката натрия 126,9 г SiOa.

5 Полученную массу подвергают распылительной сушке. Получают гранулированный компонент CMC, содержащий, %; цеолит 67, карбонат натрия 20; силикат натрия 10, сульфат натрия 3, Гранулы имеют прочность

0 62%.

П р и м е р 3. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию и 914 г 46,5%-ного раствора карбоната натрия. В содовый раствор добавляют 160,5 г сульфа5 та натрия. В суспензию цеолита, содержащую 65,8 мас.% воды, при перемешивании добавляют содосульфатный раствор и с раствором силиката натрия 70,8 г Si02. После гомогенизации массу подвергают распыли0 тельной сушке, которую проводят со скоростью 7,5 л/ч.

Получают гранулированный компонент, содержащий, %: цеолит 60; карбонат натрия 30; силикат натрия 5; сульфат натрия 5, име5 ющий прочность 48%.

П р и м е р 4. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию и 252,3 г 46,5%-ного раствор карбоната натрия. В содовый раствор вводят 96,8 г сульфата натрия.

В суспензию цеолита, содержащую 64,9 мас.% воды, при перемешивании добавляют содосульфатный раствор и с раствором силиката натрия 106,7 г SiOa. После гомогенизации массу подвергают распылительной сушке со скоростью 7,5 л/ч,

Получают гранулированный компонент, содержащий, %: цеолит 75; карбонат натрия 11; силикат натрия 10; сульфат натрия 4, имеющий прочность 54%.

П р и м е р 5. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию цеолита и 860,2 г 46,5%-ного раствора карбоната натрия. В содовый раствор вводят 90,72 г сульфата натрия. В суспензию цеолита при перемешивании добавляют содосульфатный раствор и с раствором силиката натрия 93,3 г SI02. после гомогенизации массу подвергают распылительной сушке. Расход суспензии при распылении 7,5 л/ч. Получают гранулированный компонент для CMC, содержащий, %: цеолит 60; карбонат натрия 30; сульфат натрия 3. Гранулы имеют прочность 50%.

П р и м е р 6. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию цеолита. В суспензию цеолита, содержащую 78 мас.% воды, при перемешивании добавляют 640 г карбоната натрия и с раствором силиката натрия 160 г Si02. После пропускания через гомогенизатор массу со скоростью 7,5 л суспензии в 1 ч. Получают гранулированный компонент CMC, содержащий, %: цеолит 50; карбонат натрия 40; силикат натрия 10. Гранулы имеют прочность 32%.

Пример. Приготавливают из 1 кг цеолита NaA водную суспензию цеолита и 95,6 г 46,5%-ного раствора карбоната натрия. В содовый раствор вводят 100,8 г сульфата натрия. В суспензию цеолита, содержащую 66 мас.% воды, при перемешивании добавляют содосульфатный раствор.

После гомогенизации суспензию подвергают распылительной сушке при расходе 7,5 л/ч. Получают гранулированный компонент CMC, содержащий, %: цеолит 90; кар- бонат натрия 5; сульфат натрия 5. Гранулы имеют прочность 10%.

Анализируя результаты проведенных исследований, приведенные в таблице, видно (примеры 2-5), что гранулы цеолитного наполнителя для CMC, полученные предлагаемым способом, на 10-30% превышают прочность гранул, получаемых известным способом. При этом наиболее оптимальным соотношением компонентов в смеси являет- ся, мас.%:

Карбонат натрия11 -30

Силикат натрия5 -10

Сульфат натрия3 -5

Цеолит АДо 100

При отсутствии в составе смеси сульфата (примеры 1 и 6) прочность гранул значительно снижается. Кроме того, при отсутствии в составе компонентов CMC силиката натрия (пример 7) также значительно снижается прочность гранул.

Формула изобретения Способ получения гранулированного цеолитного наполнителя для синтетических моющих средств путем приготовления во д- ной суспензии смешением цеолита А, карбоната натрия и силиката натрия, последующей распылительной сушки суспензии с образованием гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности гранул, в водную суспензию при смешении дополнительно вводят сульфат натрия при следующем соотношении компонентов в пересчете на сухое вещество: Карбонат натрия11-30

Силикат натрия5-10

Сульфат натрия3-5

Цеолит АДо 100

4

Использование: производство синтетических моющих средств. Сущность изобретения, в водную суспензию, содержащую карбонат натрия, силикат натрия и цеолит А, при смешении дополнительно вводят сульфат натрия. В пересчете на сухое вещество цеолитный наполнитель содержит карбонат натрия 11-30, силикат натрия 5-10, сульфат натрия 3-5, цеолит А до 100% 1 табл.