СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ АЦЕТОФЕНОНА И ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C49/78 C07C29/84 C07C33/20 C07C45/84 

При термическом и щелочном распаде гидроперекиси изопропилбензола образуется, в основном, ацетофенон (АФ) и диметилфенилкарбинол (ДЛ1ФК). Act является ценным растворителем, а ДМФК - исходным нродуктом для получения и-метилстирола. При крупном промышленном производстве этих смесей возникает задача их разделения.

Способ разделения этих смесей неизвестен.

В данном изобретении для разделения смесп ацетофенона и диметилфенилкарбинола ее подвергают азеотропной или экстрактивной ректификации при пониженном давлении с применением этиленгликоля в качестве разделяющего агента.

Ацетофенон обладает ограниченной взаимной растворимостью с этиленгликолем, а диметнлфенилкарб.инол при обработке смеси АФ - ДМФК этиленгликолем переходит в фазу, богатую гликолем, и представляет с ним гомогенную систему, из которой этиленгликоль отмывают водой. Кроме того, этиленгликоль увеличивает относительную летучесть АФ (наличие гетероазеотропа в системе АФ- этиленгликоль). Действие разделяющего агента пропорционально его концентрации в смеси, поэтому увеличение относительной летучести АФ может быть достигнуто при осуществлении процесса по схеме экстрактгтвной ректпфикации, когда концентрацию этиленгликоля доводят до 80-90VoПри м е р. В куб ректификационной колонны периодического действия загружают 500 кг смеси ДМФК и АФ, содержащей 20Vo АФ и 50 этиленгликоля. Колонну присоединяют к вакуумной системе с остаточным давлением 5-6 мм рт. ст. и доводят до равновесия, после чего при температуре 63°С начинают отбор верхнего слоя гетероазеотроиа АФ - этиленгликоль. Пижний слой этого гетероазеотропа, содержащего 19,2в/о вес. этиленгликоля, с частью верхнего слоя возвращают в колонну в виде флегмы. После отбора около 105 кг верхнего слоя разгонку прекращают. Из погона и кубовой жидкости этиленгликоль отмывают водой, причем иромывные воды объединяют и подают на другую колонну для отгонки воды. Выделенный этиленглнколь используют повторно, в результате проделанных операций и подсушки погон представляет

собой практически чистый ацетофенон, а жидкость в кубе - диметилфенилкарбинол.

Предмет изобретения

Сиособ разделения смесей ацетофенона и диметилфенплкарбинола, отличающийся тем, что смесь подвергают азеотроиной или экстрактивной ректификации при пониженном давлении с применением этиленглпколя в качестве разделяющего агента.