СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИЛ1ЕТИЛ ВИНИЛ КАРБИНОЛА ИЗ ЕГО ВОДНОГО АЗЕОТРОПА Советский патент 1966 года по МПК C07C29/82 

Выделение диметилвинилкарбииола из его ВОДН01-0 азеотропа может быть оеуп1ествлено методом гетероазеотропной ректификации.

В качестве разделяющих агентов для обезвоживаиня диметилвииилкарбинола предложено использовать этилацетат, метил-гргт-бутиловый эфир, образующийся в синтезе т зопрена. и хлороформ.

Разделяюниш атент, удовлетворяюнип следующим словням: образовывать расслаивающийся азеотроп с водой, по не образовывать азеотропа с диметилвинилкарбинолом н тройного азеотропа с диметилвинилкарбшюлом и водой - настолько повыщает относительную летучесть воды, что азеотроп днметилвшшлкарбинол - вода перестает существовать.

Пример 1. На тарелку питания насадочцой ректификациониой колонны непрерывно подают смесь этилацетата с водным азеотропом диметилвинилкарбинола (ДМВК), расход которой составляет 100 кг/час. Из верха первой колонны при температуре 70,4С отбирают пары гетероазеотропа этилапетат вода. Конденсат паровой фазы расслаивается во флорентийском сосуде, причем верхпий слой - этилацетат возвращают в колонну в виде флегмы, а нижний слой выводят из системы с расходом 25 кг/час и иодают на вторую колонну для отпарки этилацетата. Пз куба этой колонны практически чистая вода

сливается в канализацию. Из куба первой колонны безводный ДАШК, содержащий несколько процентов этилацетата. который отгоняют на третьей колонне, объединяют с этилацетатом, полученным в результате разгонки водного слоя, и используют повторно причем кубовая жидкость представляет собой практически чистый ДЛ1ВК.

В таблице приведены примеры азеотропов разделяющих агентов с нодой, их составы н температуры кипения.

. содержание ного ..зео-«0 1 D азеоРазделя1с:щнй а: еит

тропа, С тропе, вес. %

2,5

56,1

Х.порофор.м

Мети л-тр(иг-бут1 ловы fi

4,0

52,6

эфир 8,2 70,4 Этилацетат

Прпмер 2. В куб колонмы периодического действия загружают 500 кг водного азеотропа ДМВК н 50 кг метил-гре7-бутн, ового эфира (Л1ТБЭ). После уетановлеппя равиовесия нри температуре 52,6С пачинают отбор гетероазеотропа МТБЭ-вода. Верхний 3 эфирный слой возвращают is ко.юииу и 1 и;к флегмы. После отбора около 125 кг водного слоя отбирают фракцию МТБЭ - вода. ВерхПИЙ 1|фир1 ый слой возвращают в колонну в i-.iiде флегмы. После отбора около 125 кг водного слоя отбирают фракцию МТБЭ при теннературе , затем - небольшую иромежуточную фракцию МТБЭ -- ДМВК. В кубе Ko.ioiiны остается нрактнческц чнстый дМвК. 4 П р е д м е т и з о о р с т с и ii Способ выделения днметилвинп.гкарбниола нз его водного азеотропа методол; гстероазеотройной ректификации, отличающийся тем, что, е целью повышения эффекти1 иост1; и четкости разд,еления, в качестве разделяющего агента используют этилацетат, липи.т-тре7-бутилог4ый эфир, хлороформ.