Способ определения аминокислот в водной среде Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометр1гчег,кого определения миллиграммовызс количеств аминокислот, и может быть применено для анализа природных и сточльпс вод, биологических материалов и других природных и промышленных объектов. Известен способ определения аминокислот, который основан на реакции аминокислот с нингидрином в слабокис лой среде с последукяцим превращением полученного дикетогидринделидендике тогидриидамина (ДИДА) в стабильное медное Производное оранжево-красного цвета. Количественное определение основано на измерении оптической плотности медного производного ДЙДА после вымывания его из бумаги. Чувст вительность метода 5-to мг/мп Щ. Недостатками способа являются длительность и трудоемкость. Известен хемилгоминесцентный спо соб определения аминокислот в природных водах, основанньй на их взаимодействии с люминолом и перокс дом водорода 23 . Недостатками данного способа являются трудоемкость, длительность, невысокая точность и селективность определения. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ фот MeTpiinecKoro определения аминокислот основанный на использовании в качес ве цветореагёнта |шнгидрина. Для ан лиза природных вод пропускают 1 л исследуемой воды через колонку с катионитом KY-Z. Затем a шнoкиcлoты десорбируют с колонки ра ;твором гид роксида натрия, раствор выпаривают досуха, остаток ра;створяют в 2 мл воды и смешивают с раствором цветореагёнта, до&авляют две капли насыщенного водного раствора хлорида ка мия и 5 мл бутилового спирта, нагре вают 15 мин при 100°С и после охлаж дения добавляют раствор сегнетовой соли, отделяют спиртовой раствор и измеряют его оптическую плотность P Недостатками известного способа являются длительность, трудоемкость анализа, недостаточная селективност так как определению мешают ионы металлов, содержащиеся в природных водах, и, кроме того, в результате реакций аминокислот с нингидрином. наряду с образованием конечного продукта фиолетового цвета (пурпурного Руэманна), протекают другие реакции (образование альдегидов),; приводящие к появлению различно окрашенных продуктов, что затрудняет фотометрирование, Цель изобретения - упрощение способа и Повышение его селективности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу,; заключаю щемуся в предварительной обработке анализируемого растшора, добавлении цветореагёнта с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, обработку проводят концентрированной азотной кислотой с последующей нейтрализацией, а в качестве цв:етореагента используют 1-(хиноксалил-2)-3-метил-5-(П-карбоксифенил)-формазан и обработку им проводят в водно-спиртовой среде при рН 7-8 в присутствии нитрата ртути. В условиях определения образуется ртутно-формазанньш комплекс аминокислот. Изменение оптической плотности полученного окрашенного раствора находится в прямо пропорциональной зависимости от концентрации аминокислот и подчиняется закону Бугера- Ламберта-Бера в пределах концентрации аминокислот 1,3-20 мг/мл при концентрации ртути (II) 0,195 мг/мл. По разности оптической плотности исследуемого и контрольного растворов определяют концентрацию аминокислот в растворе. Состав контрольного раствора - 1 мл нитрата ртути конц-ентрадаи 10 м/л; Гмл спиртового раствора цветореагёнта концентрации 10 м/л, Доведенный буфером рН - 7т8 до 7 мл. Для определения по стандартным растворам аминокислот строят калибровочный график. 1т-(Хиноксалш1-2 )-3-метил-5-(- 1карбоксифенил)-формазан ползгчают азосочетанием 2-хиноксалш1гидразона ацетальдегида с п-карбоксифенилдиазонийхлоридом. Аналогичньп разнолигандньй комплекс формазана образует с предлагаемым реагентом железо. Помех со стороны других элементов (медь, кальций, никель, цинк, марганец, магний, свинец, серебро, церий, литий, вольфрам, молибден) не обнаружено.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОКИСЛОТ Б ВОДНОЙ СРЕДЕ путем предварительной обработки анализируемого раствора, добавления цветореагента с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о тли чающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его селективности, обработку проводят концентрированной азотной.кислотой с по следующей нейтр ализ ацией, а в качестве цветореагента используют. 1-(хиноксалш1-2 )-3-метил-5-(Н-карбоксифенил)-формазан и обработку им проводят в водно-спиртовой среде при рН 7-8 в присутствии нитрата ртути. т с