Известен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты путем взаимодействия хлордифенилтиофосфата со щелочью в органическом растворителе. Педостатком этого способа является то, что осуществление его связано с тщательной очисткой исходного хлордифенилтиофосфата, иначе выход конечного продукта резко снижается.
Предложен способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой, согласно которому дифенилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в бензоле.
Реакционную массу кипятят в течении 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают, экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Дифенилфосфит легко получают при взаимодействии доступного трифеиилфосфита с фосфористой кислотой. Выход 70о/о от теоретического. Исходные продукты можно вводить в реакцию без предварительной очистки.
Пример. К смеси 0,32 г серы, 1,38 г безводного карбоната калия и 5 мл сухого бензола медленно добавляют по каплям ири размешивании раствор 2,1 г дифенилфосфита в 3 мл бензола. Реакционную массу кипятят 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают,
промывают бензолом, экстрагируют безводным ацетоном, ацетон упаривают, остаток обрабатывают сухим бензолом. Получают 1,7 г (700/0 от теоретического) калиевой соли дифенилтиофосфорной кислоты (т. пл. 165-
167°С), не дающей депрессии температуры плавления смещений пробы с образцом, полученным по литературным данным.
15
Предмет изобретения
1.Способ получения щелочных солей дифенилтиофосфорной кислоты, например калиевой; отличающийся тем, что дифеиилфосфит подвергают взаимодействию с серой в присутствии безводного карбоната щелочного металла, например калия, в органическом растворителе при повышенной температуре.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при кипячении реакционной
массы.
