Способ количественного определения амидопирина Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения амидопирина, который может найти применение в химико-фармацевтическом анализе.

Цель-изобретения - повьшение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

Пример 1. Готовят раствор медицинского препарата в пределах 10 мг в мерной колбе на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 0,8 мл полученного раствора, прибавляют 0,2 мл 0,1 н. соляной кислоты, добавляют воды до 8 мл, 1 мл 3%-ного раствора хлорамина и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 1 мл 6%-ного фенола, перемешивают и смесь выдерживают в водяной бане 25 мин при 60°С. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность на спект офотометре или фотоэлектроколориметре, например ФЭК-56М (светофильтр № 3), относительно дистиллированной воды. Количество амидопирина в растворе находят по калибровочному графику. Растворы для расчета готовят аналогично с содержанием амидопирина 10-200 мкг в аликвотной части стандартного образца.

В таблице приведены результаты определения амидопирина в растворе предлагаемым способом и данные статистической обработки полученньпс результатов.

Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость и точность определения амидопирина предлагаемым способом.

Пример2. В пробирку отмерич вают раствор амидопирина с содержаниел

00

4

to 01

ем 5-200 мкг, прибавляют 0,2 мл 0,1 н. соляной кислоты, добавляют воды до 8 1,1 мл 6%-ного фенола, затем 1 мл 3%-ного хлорамина Б и перемешивают. Смесь вьщерживают в водяной бане 25 мин при . Растворы остаются совершенно бесцветными, их оптическая плотность на ФЭК-56М (светофильтр № 3) и спектрофотометре СФ-26 (386 нм) против воды составляет 0,000. Растворы также не окрашиваются, если реакционную смесь после прибавления всех реактивов в таком же порядке не нагревать в водяной бане и оставить стоять при комнатной температуре на время от нескольких минут до нескольких часов. Окраска растворов на амидопирин не образуется

также при отсутствии в реакционной смеси соляной кислоты.

Формула изобретения

Способ количествен но го определе- ния амидопирина с использованием обработки раствора анализируемой пробы в воде фенолом и окислителем и последующего фотометрирования раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени его проведения, раствор анализируемой пробы обрабатывают хлорамином Б в присутствии соляной кислоты, затем фенолом при на- . гревании с последующим охлаждением до комнатной температуры и фотометри- рованием полученного раствора.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения амидопирина - известного анальгетика, что может быть использовано в его производстве. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Для этого водный раствор пробы обрабатывают сначала хлорамином Б в присутствии HCL, а затем фенолом и окислителем при нагревании. После охлаждения раствор фотометрируют. В этом случае точность анализа по ε 95 достигает 0,69 - 1,04. 1 табл.

Примечание. Х- средний результат определения; S j( - стандартное отклонение среднего арифметического; 0,95 точность определения; относительная дисперсия (при t для вероятности 95%).

Составитель С.Хованская Редактор О.Юрковецкая Техред А.КравчукКорректор О.Ципле

Заказ 2416Тираж 511.Подписное

ВНШШИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5