СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМО-МОЛИБДЕНОВОГО' Советский патент 1965 года по МПК B01J37/00 B01J23/30 

Известен способ приготовления вольфрамомолибденового . катализатора для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей W и Мо и азотной кислоты, причем пасту, состоящую из парамолибдата и пара- вольфрамата аммония, обрабатывают HNOa. Однако ло этому .способу нельзя получить однородную смесь трехокиси вольфрама и молибдена молекулярной дисперсности.

Предлагаемый способ получения вольфраМО-молибденового катализатора методом осаждения из водных растворов позволяет получать однородную смесь трехокиси вольфрама и треокиси молибдена молекулярной дисперсности.

Способ заключается в следующем. Водный раствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тщательном перемещивании, нагревании и последующем охлаждении, осадок вольфрамовой и молибденовой кислот фильтруют, су. щат на воздухе при 50-150°С и прокаливают при 150-420°С. Соотнощение WOa: МоОз равно 47 : 53 или 61 : 39а/о.

Пример 1. 55,1 X. ч. гептамолибдата аммония растворяют в 150 мл дистиллированной воды нри нагревании до . В 800 мл 1,5о/оного раствора азотной кислоты, нагретого до 70°С, растворяют, прибавляя по порциям и

тщательно перемащивая, 63 г паравольфрамата аммония (ч. д. а).

Оба раствора равномерно в течение 5 лшн при тщательном перемещивании и охлаждении сосуда водонроводной водой приливают к 27,5 мл азотной кислоты уд. в. 1,354. Осадок отфильтровывают, применяя небольшой вакуум, высущивают сначала на воздухе . в течение суток, затем в сущильном щкафу при температуре 50-100-150°С в течение 12 час, проводят термообработку массы при температуре 150-420°С в течение 6 час и при 420°С в течение 6 час. Полученный таким путем катализатор, раздробленный на кусочки размером от 1 до 1,5 мм, в количестве 10 см помещают в реакционную камеру и через него пропускают смесь воздуха с парами метанола (концентрация паров метанола 6Vo об.; объемная скорость 6,7 час; температура 370°С, время контакта газа с катализатором 0,25 сек). При этом 92-94о/о вощедщего в катализаторную камеру метанола превращается в формальдегид. Остаток метанола не превыщает 0,53/0 от первоначального количества. Не более 0,1о/о метанола, поступающего в реактор, превращается в муравьиную кислоту. Полученный катализатор был испытан на длительность работы в течение 100 час, причем в конце этого периода работы он показал такие же результаты, как и в начале, т. е. полезная конверсия составила 92-94о/о и селективность 92-940/0. Состав катализатора (%): WOs 60, МоОз 40; удельная поверхность 1,4 ж2/г; средний радиус пор 4520 А; пористость 63,7о/о. Предмет изобретения Способ приготовления вольфрамо-молибденового катализатора, содержащего 47-61 /о WOs и 34-530/0 МоОз.для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей вольфрама, молибдена и азотной кислоты с применением фильтрации осадка, сушки и прокал ки, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества катализатора, водный раствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тшательном перемешивании и нагревании с последующим охлаждением.