СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ФОРМАЛЬДЕГИД Советский патент 1968 года по МПК B01J37/02 B01J23/22 B01J23/28 

Известен способ получения катализатора Для окисления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водным раствором соли серебра с последующей сушкой и прокаливанием катализатора при 700-900°С.

Предложенный способ для получения катализатора с высокой активностью предусматривает пропитку носителя водными растворами солей ванадия и молибдена с последующим прокаливанием при температуре около 400°С.

Пример. В качестве исходных веществ для приготовления катализаторов используют метаванадат аммония марки ЧДА, гептамолибдат аммония марки ХЧ, раствор аммиака марки ХЧ и азотную кислоту марки ХЧ.

Готовят катализатор, состоящий из 70 мол. % УгОд и 30 мол. %, NoOa, путем сливания водного раствора гептамолибдата аммония и аммиачного раствора метаванадата аммония с последующим упариванием растворов, вы.сущиванием при и прокаливаниелг при 400°С.

Получены катализаторы с разным молярным соотношением окислов, нанесенных на пемзу путем пропитки ее смесью растворов солей с последующим разложением их до окислов. Пемза предварительно подвергалась очистке азотной кислотой, отмывке дистиллированной водой до отсутствия ионов NOs и прокаливанию при 400°С.

Катализаторы состава 70 мол. % VjOs + + 30 мол. % МоОз можно приготовить также на крупнопористом силикагеле, окиси алюминия и карбиде кремния. Методика приготовления таких катализаторов аналогична методике получения катализаторов на пемзе.

Осажденный на носителе катализатор загружают в каталитическую установку и подвергают длительной обработке. Его сущат в

токе воздуха при 110°С в течение 6 час, затем температуру медленно в течение 12 час поднимают до 370°С, после чего катализатор 40 час обрабатывают быстрым потоком воздуха при 370°С. После этого на катализатор подают метаноло-воздущную смесь до установления постоянной активности катализатора.

Каталитические исследования проводят в проточной установке непрерывного действия при концентрации метанола в метаноло-воздушной смеси 3,6-3,7 об. % в интервале температур 200-400°С с навеской катализатора 5 г с дроблением 0,5-I лиг; 1,2 мм; 2-3 лш. Кинетические исследования проводят варьированием времени контакта при разных температурах. Константу скорости реакции рассчитывают по кинетическому уравнен 1Ю реакции 1-го порядка по метанолу:

где С - константа скорости реакции; т - время контакта, сек; X - степень превращения метанола формальдегид.

В таблице приведены результаты исследования катализатора V205 : МоОз 70 : 30. на пемзе, насыпной вес 5 г, насыпной объем 11 мл, фракция 1-2 мм, окислов 30%,от веса пемзы, энергия активации ккал/моль. Данный катализатор при 300°С дает выход формальдегида 90-98% при объемной скорости 3000 - 5000 . Он работает устойчиво, активность его возрастает с увеличением времепи контакта.

Предмет изобретения

Способ получения катализатора для окигления метанола в формальдегид путем пропитки носителя водными растворами соединений активных металлов с последующей сущкой и прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой акгивностью, в качестве соединений активных металлов берут соли ванадия и молибдена и прокаливание ведут при температуре около 400°С.