Способ определения хрома Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома.

Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости анализа,

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора при рН 2-4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последующим измерением интенсивности окраски комплекса на пенополиуретане, пе- нополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкарбазида и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения. Предпочтительно использовать в качестве пластификатора дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин и диоктилсебацинат.

Установлено, что последовательная работка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором дифенилкарбазида и последующее измерение диффузного отражения комплекса хрома приводят к повышению; чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка пенополиуретана пластификатором и раство-: ром дифенилкарбазида приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочному удерживанию; на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа.

Пример1.В сосуд для встряхивания вводят 5 мкг хрома, добавляют 15 мл 2-10 М H2S04 (рН 3,4) и воду до общего объема 20 мл. Таблетку пенополиуретана диаметО

ы

00

W

ч

,-з

ром 16 мм и высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обрабатывают аламином 336, 0,5 мл 4, раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение R на колориметре Спектротон при 550 нм,

Пример2.В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (I-R)2/2R - содержание хрома, мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения хрома,

Предел обнаружения хрома равен 3-10 мкг/мл.

Относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Cr/мл равно 0.03 (п 6).

П р.и м е р 3. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл 4, М раствора дифенилкарбазида в этиловом спирте.

Прим е р 4. В условиях пр.1 и 2 обра- батывартдаблетку диоктиламином, 1 мл

в

v3

4, М раствора дифенилкарбазида пропиловом спирте.

П р и м е р 5. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл 4,1103 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

П р м м е р 6. В условиях пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 1

мл 4,1 М раствора дифенилкарбазида в ацетоне.

Метрологические характеристики в пр.3-6 аналогичны приведенным в пр.2 и не изменяются при использовании раствора дифенилкарбазида в ацетоне, в этиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктила- мин, триоктиламин, диоктилсебацинат.

Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение при определении 0,25 мкг Cr/мл равно 0,1 (п 6).

П р и м е р 7. В условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динамическом режиме . Предел обнаружения хрома равен мкг/мл.

Формула изобретения

1. Спбсоб определения хрома, включающий сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора при рН 2-4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарба- зидом, с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и.воспроизводимости, пе- нополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором, раствором дифенилкарбазида и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве пластификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триокти- 5 ламин или диоктилсебацинат.

0

5

0

5

0

Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома из анализируемого раствора при рН 2-4 на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктилз- мин| триоксиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы.