Способ определения содержания воды в буровом растворе на углеводородной основе Советский патент 1992 года по МПК C09K7/06 

Изобретение относится к способам определения воды в буровых растворах на углеводородной основе (РУО) и может быть использовано в геологии, нефтяной и газовой промышленности.

Известен способ определения содержания воды в инвертно-эмульсионном растворе, в основу которого положено измерение объема водорода, выделяющегося при взаимодействии гидрида кальция с водой (по реакции: СаН2 -2Н20 Са(ОН)2+2Н2).

Известен метод определения содержания воды отгонкой с органическим растворителем, включающий введение в испытуемый раствор растворителя, не смешивающегося с водой, перемешиванием полученной смеси до гомогенного состояния с последующим отделением воды и определением ее объема. Для его осуществления применяют аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах по ГОСТ 1594-69 (из стекла).

Недостатками известного способа являются сложность и длительность его осуществления из-за необходимости тщательной и продолжительной подготовки аппарата перед каждым определением при его хрупкости и ненадежности, требующих непрерывного наблюдения во избежание пожара или взрыва, недостаточная точность определения из-за наличия субъективной погрешности измерения (подготовки посуды, предупреждение попадания влаги из окружающего воздуха в холодильнике и приемник, точность отсчета), в значительной степени зависящей от квалификации лаборанта, и наличия систематической погрешности за счет проникновения посторонней влаги.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение его точности при одноврео

со

;Ю

менном сокращении времени проведения способа.

Согласно предлагаемому способу, включающему введение в испытуемый раствор растворителя, не смешивающегося с водой, перемешивание полученной смеси до гомогенного состояния с последующим отделением воды и определением ее объема, в качестве растворителя используют бензин и трифтортрихлорэтан в количестве соответственно 1-2 объема и 1-3 объема к одному объему бурового раствора.

Предлагаемый способ простот в исполнении, также проста используемая аппаратура. Кроме того, повышается точность определения до трех раз, что позволяет определять содержание такого количества воды, которое по применяемому в настоящее время методу определить невозможно, сокращается время определения с 4 ч до 20 мин, исключено применение электроэнергии, поэтому устранена пожарная опасность, возможно применять способ в полевых условиях.

Разработанный способ определения количественного содержания воды в растворах на углеводородной основе (РУО) относится к прямым физическим методам и основан на физико-химическом взаимодействии между растворителем, РУО и водой.

РУО представляет собой эмульсию темного цвета, в которой внешней средой является нефть или нефтепродукты, а вода диспергирована в виде тончайших глобул и равномерно распределена.

Бензин - смесь углеводородов различного строения; бесцветная жидкость с пределами кипения 30-205°С, плотность 700-780 кг/м . Бензин применяется как растворитель жиров, смол, каучука и т.д. Пре- дельная допустимая концентрация в воздухе паров бензина - растворителя 300 мг/м .

Трифтортрихлорэтан (техническое название фреон-113) имеет химическую формулу CaFsCI. (хладон 113) Фреон-113 - бесцветная жидкость, т,кип 47,6°С, inn минус 35°С, Хкритич 214°С, обладает большой плотностью (1580 кг/м при 20°С), не горюч, не взрывоопасен (t самовоспламенения 700°С), безвреден (ПДК 5000 мг/м3), не реагирует с большинством химических веществ, включая кислоты, обладает неограниченной взаимной растворимостью с нефтями и всеми продуктами, производными нефти, растворимость воды во фреоне 0,0086%, фреон-113 практически нерастворим в воде, поверхностное натяжение 19,6 дин/см.

Способ осуществляют следующим образом.

Отмеренную пробу испытуемого, хорошо перемешанного бурового раствора (РУО) помещают в делительную воронку с притертой пробкой, изготовленную из полиметил- метакрилата (оргстекла), который обладает гидрофобными свойствами и хорошо противостоит действию бензина. К пробе прибавляют бензин в соотношении от 1:1 до 1:2 в объемном отношении, содержимое тщательно перемешивают, происходит разбавление испытуемого бурового раствора. Затем к полученному раствору добавляют фреон-113 при соблюдении соотношения испытуемый раствор:бензин:фреон-113 от 1:1:1 до 1:2:3. Перемешивают компоненты в течение 3 мин обычным встряхиванием, прижимая пробку (до гомогенного состояния). Плотность получившейся смеси составляет не менее 1,1 г/см . Прибавление фреона-113 к разбавленному бензином РУО способствует разрушению стойкой эмульсии воды в нефтепродукте и полному отделению воды из нее. Для отделения воды воронку оставляют в покое на штативе в течение 10 мин (отстаивание). После отделения воды, которая образует однородный слой с горизонтальной поверхностью раздела, нижний (безводный) слой, имеющий темную окраску, сливают в колбу, а воду - в мерный цилиндр из оргстекла (полиметил- метакрилата) с ценой деления 0.01-0,02 мл и отмечают объем отделившейся воды. Содержание воды в процентах вычисляют по формуле

Сн2о - 100%. Vp

Экспериментально установлена зависимость определения содержания воды в РУО от продолжительности перемешивания и отстаивания, от соотношения компонентов смеси, от материала используемой для определения посуды, для этого использовались РУО, содержание воды в которых известно.

Данные экспериментов представлены в табл.1-4.

Оптимальным временем перемешивания смеси РУО и бензина с фреоном-113 является 3 мин (см. табл.1), а оптимальным временем отстаивания смеси РУО, бензина и фреона-113 - 10 мин (см. табл,2); при уменьшении времени (отстаивания, перемешивания) положительный результат не достигается, увеличение же продолжительности перемешивания свыше 3 мин и отстаивания свыше 10 мин не улучшает результат и не сокращает время проведения способа.

Оптимальным соотношением РУО:бен- зин:фреон-113 является предел от 1:1:1 до

1:2:3, обеспечивающий максимальную точность определения (см. табл.3), т.е. бензин используется в количестве 1-2 объема, а фреон-113 - в количестве 1-3 объема к одному объему бурового раствора (РУО).

Точность определения содержания воды в РУО повышена также применением при определении посуды из оргстекла (пол- иметилметакрилата) - материала, обладающего гидрофобными свойствами и позволяющего исключить систематическую погрешность измерения, вызываемую адсорбцией части воды на стенках стеклянной посуды (см. табл.4). Как показывают данные табл.4, точность определения повышается в

2раза при заданном содержании воды в РУО 0,8% и в 1,32 раза - при 4%, т.е. чем ниже содержание воды, тем выше точность ее определения при использовании посуды из оргстекла. Оргстекло или полиметилме- такрилат - синтетический полимер; мономер метилметакрилат имеет формулу

снз

СН2 С - СООСНз . Это твердое бесцветное вещество, обладающее светопрозрач- ностью более 91%. Имеет высокие физико-механические характеристики: хорошо обрабатывается режущим инструментом, легко полируется, склеивается и сваривается. Полиметилметакрилат растворяется в метилметакрилате, ацетоне, дихлорэтане, бензоле и др. Хорошо противостоит действию воды, щелочей, водных растворов неорганических кислот, бензина и масел; слегка изменяет свойства под действием концентрированных серной, азотной, хромовой и разбавленной фтористоводородной кислот.

Сравнение предлагаемого и известного способов в отношении точности определения содержания воды в рьстворах на углеводородной основе проведено экспериментальное растворами (РУО), в которых задавали навес.су воды и определяли содержание воды предлагаемым способом и известным (см, табл.5). Данные таблицы 5 свидетельствуют о том, что абсолютная погрешность по предлагаемому способу в 1,13раза меньше, чем по известному, при этом уменьшение погрешности наблюдается при минимальных концентрациях влаги в растворах на углеводородной основе.

Пример 1. Брали пробу бурового раствора на углеводородной основе в количестве мл с заданным содержанием воды 0,5 мл, помещали в делительную воронку с притертой пробкой (оргстекло). К пробе приливали 25 мл бензина. Содержимое тщательно перемешивали обычным способом. К полученному раствору (разбавленному бензином РУО) добавляли 25 мл фреона-113 (соотношение 1:1:1) и перемешивали в течение 3 мин встряхиванием, после чего воронку закрепляли на штативе и оставляли в покое в течение 10 мин для отстаивания. После отделения воды нижний темный безводный слой сливали в колбу, а

воду - в мерный цилиндр (из оргстекла) с ценой деления 0,01-0,02 мл, отмечали объем отделившейся воды ,49 мл. Содержание воды в процентах вычисляли по формуле СН2 Ґг 100% - - ,96%.

Vp

В последующих примерах выполняли те же операции, но брали другое количество бензина и фреона-113.

Пример 2. Брали РУО 25 мл, бензин 50 ил, фреон-113 25 мл (соотношение 1:2:1). Объем отделившейся воды составил 0,49 мл. ,96%.

Пример 3. Брали РУО 25 мл, бензин 50 мл, фреон-113 50 мл (соотношение 1:2:2). Объем отделившейся воды составил 0,49 мл. ,96%.

Пример 4. Брали РУО 25 мл, бензин 25 мл, фреон-113 75 мл (соотношение 1:1:3). Объем отделившейся воды составил 0,48 мл. ,92%.

Пример 5. Брали РУО 25 мл, бензин 50 мл, фреон-113 75 мл (соотношение 1:2:3). Объем отделившейся воды составил 0.49 мл. ,96%.

Как видно из примеров 1-5 полученные результаты сходны, что подчеркивает точность способа.

Затраты времени на одну пробу составляют 20 мин, что в 12 раз меньше, чем по известному способу.

Формула изобретения Способ определения содержания воды в буровом растворе на углеводородной основе, включающий введение в буровой раствор растворителя, не смешивающегося с водой, перемешивание полученной смеси до гомогенного состояния с последующим отделением воды и определением ее объема. отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения его точности при одновременном сокращении времени его проведения,в качестве растворителя, не смешивающегося с водой, используют бензин и трифтортрихлорэтан в количестве соответственно 1-2 объема и 1-3 объема от объема бурового раствора.

717403988

Табл

Зависимость точности определения содержания води в продолжительности перемешивания смеси РУО и бензина с фреоном 113

1

Способ определения содержания воды в буровом растворе на углеводородной основе осуществляют следующим образом: в буровой раствор вводят растворитель, не смешивающийся с водой, полученную смесь перемешивают до гомогенного состояния с последующим отделением воды и измерением ее объема. В качестве растворителя используют бензин итрифтортрихлорэтан в количестве 1-2 и 1-3 объемов соответственно к объему бурового раствора. 5 табл

При соотношении объемов РУО:бензин:фреон-113 1:1:1

Таблица 2

Зависимость точности определения содержания воды в РУО от продолжительности отстаивания смеси РУО, бензина и

фреона-113

При соотношении объемов РУО:бензин;фреон 1:1:1

Таблица

Зависимость точности определения содержания воды в РУО от соотношения РУО:бензин:фреон-113 при продолжительности перемешивания смеси РУО и бензина с фреоном-113 3 мин и отстаивания смеси 10 мин

Состав

10,8 , 0,825

I1

1г1

12

113

2,2

3,2

Т а б л иц а 4

Сравнительные данные по определению содержания воды в РУО при использовании посуды из стекла и полиметилметакрилата

Содержание воды

5

5

5

5

20

25

50

50

25

50

30

20

25

25

50

75

75

80

.0,1 0,5 1,0 5,0

0,1 0,5 1,0 5,0

0,1 0,5 1,0 5,0

0,1 0,5 ,0 5,0

0,1 0,5 1,5 5,0

О, 3,5 1,0 3,0

0,1

о,ь

1 ,0 5,0

0,1 2,0 М 20,0

0,4 2,0

М 20,0

0,4 2,0

М 20,0

0,4 2,0 4,0 20,0

0,4 2,0 4,0 20,0

0,4 2,0 4.0 20,0

0,4 2,0 4,0 20.0

0,096 0,47 0,95 4,94

0,098 0,49 0,99 4,98

0,09 0,49 0,99 М8

0,098 0,49 0,98 4,97

0,093 0,45 0,97 498

0,099 0,49 0,99 4,99

0,096 0,4 0,95 4,93

0,384 1,88 3,80 19,76

0,392 1,96 3,96 19,92

0,36 1,36 3,96 19,92

0,392 1,96 3,92 19,88

0,392 1,92 3,88 19,92

0,396 1,96 3,96 19,96

0,384 1,88 3,80 19,72

Таблица

Сравнительные данные по определению содержания воды в РУС предлагаемым и известным способами