СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЗИРОВАННЫХ КРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1965 года по МПК D06P1/10 C09B45/20 

Известен снособ металлизации азокрасителей обработкой их смеси металлизирующими агентами в неводной среде, например, в смеси мочевины и этиленгликоля при температуре 100-140 С. Предложен способ получения металлизированных азокрасителей металлизацией смеси следующих азокрасителей: / -COOH При металлизации кобальтом обоих азокрасителей (I) и (И), взятых в молярном отношении 60-853/0 вещества (1)и 40-15% веniecTiia (П), опти.мальное соотно1пение 75 и 25%, получают новые комплексы. Эти комплексы нрп отнощении кобальта к моноазокрасителю как 1:2 дают синевато-красные (бордо) оттенки. Их растворимость, сродство с полиамидными волокнами и эгализирующая способность нозволяют использовать их самостоятельно или в смеси с другими красителями, красящими из нейтральной или слабокислой ванн. Прочность тонов к мокрым видам обработки и к свету отличная. Металлизацию лучще всего проводить в безводной фазе. Для этой цели смесь азокрасителей, предварительно высушенную, обрабатывают смесью органических соединений, например этиленгликолем (или простыми эфирами его), формамидом, диметилформамидом и мочевиной в расплавленном состоянии. Лучн1е всего применять смесь мочевины и этиленгликоля. В качестве металлизируюишх агентов применяют кобальтовые соли, например ацетаты, сульфаты, хлориды и т. д. в молярном отношении к азокрасителю как 1:2. Процесс ведут при температуре 100-140 С. Время металлизации 30-100 мин. По окончании металлизации расплавленную массу выпускают в воду или разбавляют водой (можно добавлять щелочи- едкий натр или углекислый натрий и т. д.). Конечный краситель отделяют п высущивают по известным методам. Металлизация смеси моноазокрасителей (I) н (II) может быть ироведепа также в водной фазе СОЛЯМ) кобальта или комплексами температуре 50--90°С лучше при 70°С) в течение 5--8 час. Однако при таком методе результаты хуже, чем при металлизации в безводных условиях. Действительно, при нрояедении металлизации к гюдной фазе готовы; краситель содержит примеси и концентрация его ниже.

Результаты, получаемые при осуществлении предлагаемого способа, а именно при металлизации смеси обоих моноазокрасителей (I) и (II), не могут быть достигнуты в тол; случае, когда оба красителя металлизируют по отдельности и затем .механически смешивают полученные комплексы, и даже тогда, когда их .молярное отношение варьируют, чтобы подобрать наилучшую комбинацию. Красят полиамидные волокна красителями в водной ванне, содержащей соединения, обеспечивающие нейтральную или слабокислую реакцию ванны, например, в присутствии уксуснокислого аммония. Текстильньш материал опускают в ванну, температура в которой 50-60°С, а затем нагревают, ее до температуры кипения. В ванну можнодо.бавить, подходящие вспомогательные соециненйя..-

Пример I. 0,75 моль соединения (I) и 0,25 моль соединения (И) металлизируют 0,51 моль уксуснокислого кобальта в смеси 1000 г мочевины и 300 мл этиленгликоля при 115°С в течение 1,5 час. Массу выпускают в 5000 мл воды (рН массы 4), затем высаливают Юо/о соли, фильтруют продукт и сушат его при 80°С. Полученный краситель красит шерсть и синтетические полиамидные волокна в синеватый тон бордо; выкраски отличаются очень значительной прочностью к мокрым видам обработки и к свету. Описываемый краситель можно использовать в сочетании с другими красителями, которые красят из нейтральных или слабокислых ванн, в отличие от металлических комплексов отдельных моноазокрасителей (I и II) и их механической смеси.

Пример 2. Пастообразный моноазокраситель, получаемый сочетанием в щелочной среде диазопроизводных смеси оснований 0,075 моль 4-(Ы-фенил)-сульфамидофенола и 0,025 моль 2-амино-4 (М-2-карбоксифенил)сульфамидофенола с бета-нафтолом с последующим выделением путем подкисления, для

гомогенизации массу обрабатывают 200 мл теплой воды в течение 30 мин. Затем температуру доводят до 60С и добавляют 0,055 моль кобальта в виде кристаллического сульфата, растворенного в 50 мл воды, и 27 г кристаллического уксуснокислого натрия. Доливают воду до объема 500 мл, нагревают до 70°С в течение 5 час, разбавляют 400 мл воды, фильтруют и сушат при 85°С.

Пример 3. Пастообразный моноазокраситель можно получить в соответствии с предыдущим примером из 0,1 моль смеси оснований, выделенных, однако, в щелочной среде путем высаливания. Его обрабатывают при

перемешивании 250 мл воды, приливают 2,5 г концентрированной уксусной кислоты и затем раствор 12 г кристаллического хлористого кобальта Со в 50 мл воды). После добавки 27,5 г кристаллического уксуснокислого

натрия доливают воду до 500 мл и нагревают 5 час до 65°С. По завершении кобальтизации вновь разбавляют водой, выпавший краситель фильтруют и высушивают.

Предмет изобретения

Способ получения металлизированных азокрасителей обработкой смеси азокрасителей металлизирующим агентом, например солями

кобальта, в среде неводного растворителя, например в смеси мочевины и этиленгликоля, при температуре 100-140°С или в водной среде при температуре 50-90°С, отличающийся тем, что металлизации подвергают

смесь азокрасителей общей формулы (I) и (II), взятых в молярном соотношении 3: 1.