СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ КОМПЛЕКСНЫХ КОБАЛЬТСОДЕРЖАЩИХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1968 года по МПК C09B45/20 

Данное изобретение относится к области получения красителей, которые могут применяться для окраски кожи, шерсти и полиамидного волокна. Полученные выкраски отличаются высокой влагостойкостью и светостойкостью.

Предлагается способ получения смешанных {комплексных кобальтсодержаших азокрасителей формулы

--- о

Ло,кн,

4/

NG

loO

1

.-с

(

;

с

у

аминофенолом или с 4-нитро-2-аминофенолом подвергают диазотированию с последуюш;им сочетанием полученных при этом соответствуюш,их диазосоединений с 2-нафтиламин-1-сульфокислотой в среде минеральной кислоты, образу ошуюся при этом смесь моноазокрасителей подвергают обработке хлористым кобальтом с дальнейшим выделением целевого продукта известным способом, например высаливанием .фильтрацией и сушкой.

Пример 1. 9,4 г 2-аминофенол-4-сульфамида совместно с 7,2 г 4-хлор-2-аминофенола растворяют в смеси 500 мл воды с 30 с

30%-ной соляной кислоты при температуре 40-50°С. Раствор охлаждают льдом до температуры 5-10°С и при этой температуре к нему приливают по каплям 23 г 30%-ного раствора нитрита натрия в течение 30 мин.

Отдельно готовят взвесь 24 г 2-нафтиламин-1сульфокислоты в 500 мл воды и перемешивают ее 10 час. К полученной суспензии добавляют упомянутую выше смесь, содержаш,ую диазотированное соединение и перемешивают нри

комнатной температуре в течение 8 час. После этого реакционную смесь подогревают приблизительно до 60°С и выдерживают ее нри температуре 55-60°С 30 час - до окончания сочетания,

Охлажденную суспензию красителя отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли до нейтральной реакции и тщательно отжимают. Полученную пасту красителя вводят в 600 мл воды и перемещивают до получения однородной суспензии. Последнюю подогревают до 80°С и добавляют 35 г 50%-ного раствора гидрата окиси натрия. К полученному раствору приливают горячий раствор 13 г хлористого кобальта в 50 мл воды и смесь перемешивают 3 час при 85-90°С.

По окончании процесса металлизации нагревание прекращают, добавляют к смеси 50 г поваренной соли и нейтрализуют ее 30%-ным раствором соляной кислоты до рН среды 7,5- 8. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и высушивают при температуре 80-90°С.

Пример 2. Черный краситель с зеленоватым оттенком и хорощей устойчивостью можно получить сочетанием смеси 9,4 г 2-аминофенол-4-сульфамида и 7,4 г 4-нитро-2-аминофенола совместно с 2-нафтиламин-1-сульфокислотой с последующим введением атома кобальта, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения смешанных -комплексных кобальтсодержащих азокрасителей формулы

NQ

где Y - атом хлора или нитрогруппа, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента азокрасителей, эквимолекулярную смесь 2-аминофенол-4-сульфамида с 4-хлор-2-аминофенолом или с 4-нитро-2-аминофенолом подвергают диазотированию с последующим сочетанием полученных при этом соответствующих диазосоединений с 2-нафтиламин-1-сульфокислотой в среде минеральной кислоты и образующуюся при этом смесь моноазокрасителей подвергают обработке хлористым кобальтом с дальнейщим выделением целевого продукта известным способом, например высаливанием, фильтрацией и сушкой.