СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/11 

Известен способ получения диалкилфосфатов, заключающийся в последовательной обработке хлорокиси фосфора метанолом и высшим спиртом. Получаемые при этом конечные продукты содержат большое количество примесей; кроме того, необходимость использования метилового спирта удорожает производство диалкилфосфатов.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, повышения степени чистоты и удешевления конечных продуктов, по предлагаемому способу хлорокись фосфора обрабатывают водой при молярном соотношении их, равном 1 : 1, с последуюш,им удалением хлористого водорода и обработкой гидролизата высшим спиртом при молярном соотношении последнего к хлорокиси фосфора, равном 2: 1.

Пример. Получение ди-(2-этилгексил)фосфата.

К 153,5 г (1 моль хлорокиси фосфора при 5-15°С и перемешивании добавляют 18 г (1 моль) .воды и из реакционной смеси удаляют хлористый водород Путем продувания сухим азотом. Затем при 50°С и перемешивании добавляют 286 г (2,2 моль) 2-этилгексанола, и смесь продувают азотом до полного удаления хлористого водорода. Избыток спирта (0,2 моль) отгоняют при 130°С (15- 20 мм рт. ст.).

Готовый продукт (выход 80-85/о) представляет собой прозрачную, слегка желтоватую маслянистую жидкость, хорошо растворимую в бензоле, спиртах. Уд. вес 0,97- 1,01 г/см, эквивалент титрования 320-350, коэффициент рефракции Пи° 1,444-1,446.

Предмет изобретения

Способ получения диалкилфосфатов на основе хлорокиси фосфора и высших спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и удешевления конечиых продуктов, хлорокись фосфора обрабатывают водой при молярном соотношении их, равном 1 ; 1, с последующим удалением хлористого водорода и обработкой гидролизата высшим спиртом при молярном соотношении последнего к хлорокиси фосфора, равном 2: 1.