СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/11 

Изобретение относится к способам получения диалкилфосфатов, тфименяющихся в качестве экстрагентов или для других целей.

Известно получение диалкилфосфатов этерификацией спиртов продуктами гидролиза хлорокиСи фосфора водой.

Предлагаемый способ заключается в обработке ортофосфорной кислоты хлорокисью фосфора в молярном соотношении 1:2 и последующем алкоголизме реакционной массы высшимн сниртами, взятыми в молярном отношении к хлорокиси фосфора 3: 2.

Таким образом можно получить диалкилфосфаты с более высоко) степенью чистоты и удешевить их производство за счет снижения на 1/3 расхода хлорокиси фосфора на единицу веса диалкилфосфатов. Выход продуктов достигает 95%, что позволяет использовать полученные диал килфосфаты в качестве экстрагентов или для других целей без предварителышй очистки.

Пример. Ди- (2-этилгексил) -фосфат.

А. К 138,5 кг 100%-ной ортофосфорной кислоты при 25-30°С и перемешивании примерно в течение 1 - 1,5 час добавляют смесь хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода, состоящая из 453 кг хлорокиеи фоефора и 300 кг четыреххлориетого углерода. По окончании прибавления смеси хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода переметиваиие продолжают в течение 40 мин, после чего температуру реакционной массы поднимают до 60-65°С (в течение 30-40 мин, не прекращая перемешивания. Затем при 65-75°С, перемешивании и продувании азотом со скоростью 5-7 к реакционной массе постепенно добавляют 1128 кг изооктилового спирта. По окончании подачи спирта смесь выдерживают 1 час при 65-75°С и 2 час при 20-ЗОТ.

Растворитель (четыреххлористый углерод) отгоняют в вакууме (150-200 мм рт. ст.) и под конец отгонки поднимают температуру реакционной массы до 100°С. Получают 1400 кг ДИ-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты (выход 99%).

Готовый продукт, содержащий 90-957о ди-(2-этилгекеил)-фосфорной кислоты и около 10-5% моно-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты, может быть использова-н в качестве экстрагента без какой-либо очистки.

Предмет изобретения

Способ получеиия диалкилфосфатов на основе хлорокиси фосфора и высших спиртов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, ортофосфорную кислоту обрабатывают хлорокисью фосфора с последующей обработкой полученного продукта высшими спиртами.