Способ определения щелочей карбонатов и бикарбонатов натрия и калия Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидроксидов, карбонатов и гидрокчрбонатов щелочных материалов

Известен способ определения аэрозоля едких щелочей в воздухе основанный на их взаимодействии с универсальным индикатором и колориметрическом определении по стандартной шкале.

Недостатком способа является низкая точность определения как вследствие визуальной оценки результатов, так и ввиду мешающего влияния углекислого газа Кроме того, метод обладает невоюикой чувствительностью - 0 8 мкг/мл раствора

Известен также способ фотометрического определения едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов натрия и калия по реакции с виолуровой кислотой Фотометрическое определение образонавшегося

комплексного соединения проводят при 530 нм

Недостатком способа является отсутс.- вие избирательное и определения в г- ствии углекислого газа, а также низк чувствительность опсаделения - 3 мкг/мл раствора

Цель изобретен 1я - повышение чувс i вительности и избирательности анализа в присутствии диоксида углерода

Поставленная цель достигается тем что согласно способу фотометрическое определение гидроксидов карбонатов и гидрок р- бонатов щелочных металлов проводят путем обработки, анализируемой пробы О 002 - 0 01 М раствором соляной кислоты удаления ее избытка выпариванием до сухого остатка и последующей обработки пробы роданидом ртути и железоаммонийными кьасцами Б растворе уксусной и хлорной

VJ

Јk

ю XJ

кислот в объемном соотношении более 60 - 80 и 3 - 8 об.% соответственно.

При обработке пробы гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов 0,002 - 0,01 М раствором соляной кислоты и последующем удалении ее избытка кипячением исключается мешающее влияние углекислого газа, обеспечивается получение точных результатов. Введение уксусной и хлорной кислот в реакционную смесь в объемном соотношении более 60 и 3 об.% соответственно значительно повышает чувствительность определения.

Пример. Берут 3 мл водного раствора пробы, содержащей 1 - 20 мкг гидроксида, 2 - 40 мкг карбоната или гидрокарбоната натрия, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Добавляют 0,5 мл 0,04 М соляной кислоты, выпаривают досуха на песчаной бане, хорошо прокаливая стаканы.

К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм. Реактивный раствор готовят следующим образом: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл 0.25%-ного спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2.5%-ного раствора железоаммонийных квасцов (2 5 г в 100 мл 40%-ной хлорной кислоты 3 : 2).

Содержание гидроксида натрия, карбоната или гидрокарионата натрия определяют по предварительно построенным градуировочным графикам (табл V и 2)

Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях соляной, а также уксусной и хлорной кислот представлено в табл.3 и 4.

Как видно из табл.3 оптимальным интервалом концентраций соляной кислоты при определении карбонатов являются 0,002 - 0,01 М растворы. Меньшие количества соляной кислоты занижают результаты определения щелочей, а более высокие снижают точность результатов анализа.

Гидроксид натрия карбонат натрия и гидрокарбонат натрия в присутствии 0,002 - 0,01 М растворов соляной кислоты количественно переходят в хлориды (оптическая плотность растворов при анализе эквивалентных количеств гидроксида натрия

и хлорида натрия 30 и 43 мкг. карбоната натрия и хлорида натрия 30 и 33 мкг, гидрокарбоната натрия и хлорида натрия 30 и 21 мкг практически полностью совпадают).

Как видно из табл.4, результаты определения щелочи получаются наилучшими в реакционной смеси, содержащей более 60 об.% уксусной и Ьолее 3 об.% хлорной кислот.

В табл, 5 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения гидроксида, карбоната и гидрокарбоната натрия с помощью известного способа (по реакции с виолуровой кислотой)

и предлагаемого.

Как видно из табл,5, предлагаемый способ обеспечивает избирательность определения в присутствии 50-крагного избытка углекислого газа, в то время как даже 2 5кратный избыток углекислого газа значи- 1ельно занижает результаты определения по реакции с виолуровой кислотой. Кроме гого, предлагаемые способ имеет преимущества по чувствительности определения

Как видно из табл Б. чувствительность предлагаемого способа 02 мк1/мл гидроксида натрия и 04 мкг/мл карбоната или гидрокарбоната натрия, что в 20 - 50 раз выше (по экспериментальным данным приведенным

в табл.5), чем в известном способе

Таким образом предлагаемый способ обеспечивает высокую чувствительность и избирательность определения гидрокарбонатов, гидроксидов и карбонатов щелочных

металлов в присутствии углекислого газа

Формула изобретения Способ определения щелочей .карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, включающий добавление в анализируемую пробу реагента и последующее фотометрирова- ние отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности анализа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0.002 - 0,01 М раствором соляной кислоты, выпаривают досуха а в качестве реагента использую г железоаммонийные квасцы в смеси с роданидом ртути добавление реагента осуществляют в среде уксусной и хлорной кислот при их содержании в водном растворе 60 - 80 и 3 - 8 об.% соответственно.

Таблица 1

Изобретение относится к способам анализа щелочей карбонатов и бикарбонатов натрия и калия и может быть использовано при анализе различных объектов Сущност ь предложения заключается в предварительной обработке анализируемой пробы 0,002 и 01 М раствором соляной кислоты выпаривании досуха, добавлении железо- аммонийных квасцов и роданида ртути в смеси водных эастворов уксусной и хлорной кислот при их содержании не менее 60 и 3 об % соответственно и фотометрирос - нии полученного раствора Чувствительность анализа 0,2 мкг/мл щелочи 0,4 мкг/мп карбоната или бикарбоната 5 табл k/)

Контроль (43 мкг О NaCl,4To соответ- 0,01 ствует ЗСмкг Na2CO) Карбонат натрия

О0,1

Таблица 2

b л и ц а 3

1,05 0,19

0,03

0,03

0,04

0,03 0,03

0,76

Продолжение табл. 3

Таблица 4

ТаблицаБ