Предложен способ получения тиосемикарбазона или семикарбазона барбитуровой кислоты, заключающийся во взаимодействии барбитуровой кислоты с тпосемижарбазидом или с семикарбазидом соответствепно. Выход целевых продуктов 50-60%.
Полученные соединения в литературе не олисаны, они могут служить исходными продуктами для получения ценных физиологически активных соединений.
Пример 1. К раствору 0,1 моль барбитуровой КИСЛОТЫ в 250 мл 70%-ного этанола приливают раствор 0,1 моль тиосемикарбазида 3 150 мл этилового спирта. С.месь кипятят в Колбе с обратным холодильни-ком в течение 4 час.
После охлаждения реакционной смеси осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход 50-60%. После перекристаллизации получают тиосемикарбазон барбитуровой кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества с температурой разложения выше 300°С.
Пример 2. К водному раствору 0,1 моль солянокислого семикарбазида приливают раствор 0,1 моль барбитуровой кислоты в 50%ной уксусной кислоте. Реакционную смесь кипятят в КОлбе с обратным холодильником в течение 2 час. К остывшему раствору прибавляют насыщенный раствор уксуснокислого калия. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при колшатной температуре. Выход 48-50%. Полученный семикарбазон барбитуровой кислоты начинает разлагаться .при нагревании свыше 215°С.
Предмет и з о б р е т е ,н in я
Способ получения тиосемикарбазона или семикарбазона барбитуровой .кислоты, отличающийся тем, что барбитуровую кислоту подвергают взаимодействию с тиосеми-карбазидом или семикарбазидом при кипячении.
Даты
1965-01-01—Публикация