Способ определения 4,6-динитро-орто-крезола Советский патент 1986 года по МПК G01N21/00 C07C76/06 

I122799

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения динитро-орто-крезола-2 метил-4,6-динитрофенола (синонимы ДНОК и ДИНОК), и может быть исполь- j зовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах.«

Цель изобретения - повышение чув- ю ствительности экстракционного фото- метрирования.

Пример 1. Методика количественного определения ДНОК в почве.

Результаты определения ДНОК в почве: внесено ДНОК. 4,95-10 мг/кг, найдено ДНОК 4,70+0,20 мг/кг.

Пример 3. В делительную воронку переносили водный раствор ДНОК добавляли 10 мл 0,05%-ного раствора NaOH и 10 мл 1 10 моль/л толуол ьно- го раствора ТНОДАСР.

Воронку встряхивали 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при 375 нм.

Результаты определения ДНОК в Брали 10 г дерново-подзолистой почвы 15 воде: внесено ДНОК 1,50-10 моль/л, и вносили в нее раствор ДНОК в опре- найдено ДНОК (1,49±0,01) Ю юль/л.

деленном количестве После трехдневного отстаивания раствор фильтровали, а почву промывали на фильтр 0,05%- ным раствором NaOH до полного удаления ДНОК из почвы. Промывной раствор переносили в делительную воронку и к нему добавляли 10 мл 110 моль/л то- луольного раствора ТНОДАС. Воронку

встряхивали 1-2 мин, а затем органи- 25 Jx растворах при использовании разческую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при А 375 нм.

ных концентраций экстрагента и разных рН. } Таблица 1

Результаты определения ДНОК в почве: внесено ДНОК. 4,95-10 мг/кг, найдено ДНОК 4,70+0,20 мг/кг.

Пример 3. В делительную воронку переносили водный раствор ДНОК добавляли 10 мл 0,05%-ного раствора NaOH и 10 мл 1 10 моль/л толуол ьно- го раствора ТНОДАСР.

Воронку встряхивали 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при 375 нм.

Из сопоставительного анализа видно, что изобретение прев зсходит по чувствительности (0,5 мкг) аналог 2Q.(3 мкг), прототип (5 мкг) и базовый объект (100 мкг).

В табл. 1 и 2 приведены результаты определения ДНОК в модельных водных концентраций экстрагента и разных рН. } Таблица 1

мальными условиями для определения ДНОК являются ЧАОС1 1,0-10 - 1,ОЧО

определения содержания ДНОК в модель кых водных растворах сиспользованием и рН 9 - 14 (ЧАОС1 - хлоридная в качестве экстрагента толуольныхраст- соль четвертичного аммониевого осно- г воров хлоридов четвертичных аммоние- вания) .вых соединений с различными радикалами,.

Таблица 3

Примечание: ВДЦОДАС1 - нонилдицетилоктадециламмоний хлористый; ТНОДАС1 - тринонилоктадецнламмоний

хлористьш; МТААС1 - метилтриамиламмоний

хлористый;

ТААС1 - тетраметиламмоний хлористый.

В табл. 4 представлены результаты динений с различными противоио- определения ДНОК в модельных водных нами.

растворах с использ.ованием в качест- Из табл. 4 видно, что в качестве ве экстрагента толуольных растворов 35 экстрагента ДНОК целесообразно ис- , хлоридов четвертичных аммониевых сое- пользовать хлоридную форму ЧАО,

, Таблица4