Способ определения жирных карбоновых кислот @ - @ Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

со го

;о :о Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам определенияжирных карбоновых кисл Известен способ определения «ир карбоновых кислот путем обработки пробы раствором основного красителя, экстрачции образовавшегося ион ного ассрциата аниона карбоновой к лоты с катионом основного красителя хлороформом с последующим фотом рированием органической фазы р J. Недостатками способа являются м лая чувствительность и невозможность определения кислот с числом атомов углерода меньше двенадцати Наиболее близким-к изобретению по технической сущности и достигае мым результатам является способ определения высших жирных карбоновых кислот путем растворения пробы в дихлорэтане, обработки алик.воты раствором пикрата высшего четверти ного аммониевого основания, содерж щего более 30 углеродных атомов, и едким натром с последующим фото метрированием водной фазы Недостатком известного способа является малая чувствительность при определении карбоновых кислот с числом атомов от семи до шестнад цати. Целью изобретения является повышени§ чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения жирных карбоновых кислот, содержащих от семи до Н уг.леродных атомов, в качестве растворителя используют толуол, а обработку аликвоты, ведут толуольным раствором 2,4-динитрофенолят. ной соли высших четвертичных аммониевых оснований,соде: жащих углеродных атомов. Четвертичные аммониевые солис числом атомов.углерода меньше 32 не пригодны для экстракционно-фотометрического определения высших карбоновых кислот вследствие их невысокой экстракционной способности; четвертичные аммониевые соли с- числом атомов углерода больше малодоступны. Применение в качестве растворителей высших спиртов, хлороформа и других резко ухудшает селективные свойства методики. 9 Пример. Приготовление Z,динитрофенолятной соли высшего четвертичного аммониевого основания (ЧАО) . Навеску 0,168 г бромида тетрадециламмония (С Нп,)4 N В г растворяют в 100-150 мй толуола при небольшом нагревании. После растворения соли раствор переносят в мерную колбу на 250 «п и доводят толуолом до метки. Затем приготовленный раствор вносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2-3 мин. После расслоения фаз нижнюю (водную) фазу сливают и проводят еще 2 раза обработку раствором 2, -динитрофенола. Затем органическую фазу промывают 2 раза 0,2 и.раствором NaOH и фильтруют через бумажный фильтр в колбу со шлифом. Приготовленный раствор 2,-динитрофенолятной соли тетрадециламмония имеет концентрацию 1 -10 моль/л, П р и м е р 2. Построение калибровочного графика для определения высшей карбоновой кислоты. Для построения калибровочного графика готовят стандартный толуольный раствор карбрновой кислоты с концентрацией моль/л. Затем в пять пробирок с пришлифованными пробками вносят 1,0,2,0 ,,0,6,0 и 8,0 мл стандартного раствора карбоновой кислоты , по 1 мл 2, -динитрофенолятной соли тетрадециламмония и доводят объем органической фазы толуолом до 10 мл. Вносят в каждую пробирку 10 мл 0,5 н.раствора NaOH. Пробирки встряхивают 2-3 мин, после расслоения фаз водную фазу отбирают и фотометрируют в односантиметровой кювете при длине волны 355 нм. Строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность водной фазы - концентрация карбоновой кислоты. При м g р 3. Методика проведения анализа образца, содержащего высшую карбоновую кислоту. Методика проведения анали за аналогична методике построения калибровочного графика. Для этого навеску исследуемого образца растворяют в толуоле. Отбирают аликвоту (10 мл ) приготовленного раствора и вносят в пробирку. Туда же вносят 1 МП 2, -динитрофенолятного раствора высшего четвертичного аммониевого основания и доводят объем орга3нической фазы до 10 мл. В пробирку вносят 10 мл 0,5 н,раствора NaOH и встряхивают 2-3 мин. После расслоения фаз водную фазу отбирают и фо1 тометрируют в односантиметровой кювете при AWHie волньг им. Концен рацию карбоновой кислоты определяю по предв арительно построенному кали poBotfriofy графику. Если полученная оптическая плотность выходит за пределы калибровочного графика, то следует соответствующим образом изменить объем отбираемой для анализа али квоты исследуемого раствора. П р и м е р 4. Результаты анализа piaCTBOpOB миристинОвой кислоты GJ yCOOH. Число определений ; ,95 объем анализируемого раств ра 10 мл (табл. 1). Пр и ме р 5. Результаты анализ растворов лауриновои кислоты С НиСООН. Число определений 5; зС Q,95 ионообменник соль тетрадециламмони Я, объем анализируемог раствора 10 мл табл. 2:). Прим е р 6.. Результаты аналн за растворов пеларгоноеой кислоты Н.,СООН. Число определений 5; 0,95; йонообменник - соль тетра дециламмония, объем анализируемого раствора to мл (табл. 3). 9 П р и м е р 7. Ре ультат-ы анализа растворов знантовой кислоты С..СООН. Число определений 0,95; ионообменник - соль тетрадециламмония, объем анализируемого раствора 10 мл (табл. t). Для анализа растворов энантовой кислоты с шестью углеродными атоMaNM, а также кислот с числом атомов углерода меньше шести, следует применять титриметрические методы анализа, например кислотно-основное титрование, которые более чувствительны. П р и м е р 8. Пределы обнаружения высших карбоновых кислот по методикам с применением 2, -динитрофенолятной соли ЧАО (I) ипикратной соли АО {) ; концентрация ионообменника Q Monb/n (табл. 5). Как видно из табл. 5, применение 2,-динитрофенолятных солей высших четвертичных аммониевых оснований значительно снимает предел обнаружения высших карбоновых кислот, эффект особенно заметен при анализе кислот Ц- С,д. D этих случаях чувствительность определений увеличивается в 250-20 раз. Таблица 1

Не обнаружено

11

208,0

Не обнаружено ti

-|| 208,0

Не обнаружено .| .

207,8

80,0

Т а 6 л и ц 3 2

ТаблицаЗ

8,8

73,0