Способ определения дигексилфосфорной кислоты и ее солей Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к улучшенному способу определения дигексилфос- форной кислоты и ее солей, который может найти применение в аналитической химии тригексилфосфата.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения,

Пример 1. 2 мл тригексилфосфата, содержащего 10- моль/л диге- ксилфосфорной кислоты и ее солей, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольно- го раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 7 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7. После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют 0,1 мл I-IO - M раствора едкого натра (рН 9) и фотометри- руют при 574 нм в кювете 0,3 см на приборе СФ-26 относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность ,26, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорной кислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,9510 моль/л

Пример 2. 2 мл тригексилфосфата, содержащего W 2-10 моль /л ди- гексилфосфорной кислоты и ее солей, помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольно- го раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 7 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 6. После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют 0,1 мл 1 раствора едкого натра (рН 10) и фотометри- руют при 574 нм в кювете 2 см на приборе относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность ,34, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорной кислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 1,77- 10 моль/л

Примерз. 10 мл тригексилфосфата, содержаще моль/л дигексилфосфорной кислоты и ее солей, вносят в мерную колбу и доводят толуолом до 100 мл. Аликвоту 4 мл приготовленного раствора помещают в проВНИ1-1ПИ Заказ 3479/47 - Тираж 776

Произв,-поллгр. пр-тне, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

бирку с пришлифованной пробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмония с крезоловым красным, 5 мл толуола и 10 мл универсального буферного раствора с рН 7. После встряхивания и расслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют 0,1 мл 1 -10-2 м раствора едкого нат0 Р Р фотометрируют при 574 нм в кювете 0,3 см на приборе СФ-26 относительно холостого опыта. Измеренная оптическая плотность ,50, что соответствует концентрации аниона

5 дигексилфосфорной кислоты в образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,77.10- моль/л.

Таким образом, предпагаемьй способ позволяет определять концентраQ ции дигексилфосфорной кислоты .и ее солей вплоть до 5 -10 моль/л, если использовать кювету толщиной 0,3 см, и вплоть до 1 10 - моль/л, если использовать кювету толщиной 2 см (кон5 центрации даны в пересчете на исходный тригексилфосфат).

Аналогичные результаты получены при использовании солей других четвертичных аммониевых оснований, соQ держащих 32-45 углеродных атомов. Четвертичные аммониевые Соли с числом атомов углерода меньше 32.непригодны вследствие ИХ значительной растворимости в водной фазе, четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода больше 45 мало);оступны.

Формула изобретени Я

Способ определения дигексилфос- форной кислоты и ее солей путем обработки анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем в толуоле, разделения фаз и последующим фотометрированием водной фазы, о тличающий- с я тем, что, с целью повьш1ения чувствительности определения, в качестве красителя используют крезоловый красный, обработку пробы ведут при рН 6-7 и водную фазу перед фотометрированием подщелачивают до рН 9-10.

0

0

Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дигексилфосфорной кислоты (ГФК) и ее солей. Цель - повышение чувствительности определения.Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором соли четвертичного аммониевого основания с 32-45 атомами углерода с красителем - крезоловым красным в толуоле при рН среды 6-7 с последующим разделением фаз, подщелачиванием водной фазы и ее фотометрированием. Способ позволяет определять концентрации ГФК и ее солей (1-5) -Ю моль/л. с 9 |СЛ оо 60 СХ) 4 О