Способ определения нафталиндисульфонатов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии в частности к способам определения нафталиндисульфонатов анионных поверхностно-активных веществ и может быть использовано для количественного определения нафталиндисульфонатов в растворах и технологических электролитах

Известен способ опредепения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого раствора красителем - метиленовым синим в кислой среде, экстракции образовавшегося окрашенного комплекса хлороформом с последующим фотометрированием экстракта Недостатком этого способа является низкая селективность определении анионных ПАВ даже в присутствии непр|аничегки анионов

Известен также весовой способ определения анионных ПАВ, в том числе и нафталиндисульфонатов, основанный на растворении анализируемого объекта в спирте его выпаривании и взвешивании сухого остатка. Недостатком данного метода является низкая селективность, высокая трудоемкость

Известен также целый ряд анионооб- менчых эстракционных способов определения анионных ПАВ. основанный на экстрагировании органичэских анионов солями высших четвертичных аммониевых ос- нованпй Недостатком этого метода определения нафталиндисульфонатов является низкая селективность определения и недостаточная чувствительность Нафтз- линдисульфонат-анионы чвлчются гидро 4

4 Ю СО О

фмльными и крайне слабо экстрагируются солями высших четвертичных аммониевых оснований.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения жирных карбоновых кислот, описанный в (5). Способ заключается п обработке аликвоты исследуемого вещества о щелочной среде 2,4-динитрофенолятной солью высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего 32-45 углеродных атомов.

Однако этот способ неселективен при использовании его для определения нафта- линдисульфоиатов. Его определению мешают большинство неорганических и органических анионов (табл.1 и 2),

Целью изобретения является повышение селективности определения нафталин- дисульфонатов.

Поставленная цель достигается тем, что н способе определения нафталиндисульфо- нятов путем обработки анализируемой про- бы экстрагентом в щелочной среде, отделения водной фазы с последующим ее фотометрированием в качестве экстрагента используется бис-четвертичная аммониевая соль - 2,4-динитрофенолят метилпента- децилэтилендиаммония МПДДЛ(ДНФ)2, имеющий формулу

CH3(CloH2l)2N+(CH2)2N+(CloH2ll3 x

(М02)20 2

При встряхивании водного раствора, содержащего нафталиидисульфо- нат-анионы с толуольным раствором 2.4-динитрофенолята МПДДА происходит анионообменная реакция:

МПДДА 2(ДНФ) )z + Naff2 - МПДДА+2 Naff2 +2ДНФ .

Как видно из уравнения реакции нафталин дисульфонат-анионы экстрагируются ионообменником, выделяя в водную фазу окрашенные динитрофенолят-анионы, Измеряя оптическую плотность водной фазы в зависимости от исходного содержания наф- талиндисульфоватов можно построить гра- дуировочный график и использовать его для количественного определения нафталинди- сульфонзтов.

П р и м е р 1. Построение градуировоч- ного графика.

В 5 пробирок с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл вносят последовательно 0,5-1-2-3-4-5 мл стандартного раствора нафталиндисульфоната натрия

с концентрацией 30,9 г/л, по 1 мл 0,01М раствора NaOH и доводят до объема 10 мл дистиллированной водой. Далее в каждую пробирку вносят по 10 мл толуольного раствора реагента - 2,4-динитрофенолята метилпентадецилэтилендиаммония с концентрацией 2,5 М. Содержимое пробирок встряхивают 23-3 мин. После отстаивания фаз отбирают нижнюю водную

фазу, фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют на длине волны 410 нм в кювете 1 см.

По полученным данным строят градуи- ровочный график в координатах:

5 А (оптическая плотность) - С (концентрация нафтилиндисульфоната, мг/л).

Градуировочный график представлен на чертеже.

П р и м е р 2. Определение нафталинди0 сульфоната натрия.

, В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 9 мл анализируемого раствора, содержащего нафталиндисульфонат натрия, добавляют 1 мл 0.01М NaOH и 10 мл толу5 ольного раствора 2,4-динитрофенолята МПДДА с концентрацией 2,5 М. Содержимое пробирки встряхивают 2-3 минуты. После отстаивания фаз, отбирают нижнюю водную фазу, фильтруют ее через бумажный

0 фильтр и измеряют оптическую плотность на длине волны 410 нм в кювете 1 см. Концентрацию нафталиндисульфоната определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

5 В табл. 1 представлены результаты определения нафталиндисульфоната в широком концентрационном интервале.

Проведено исследование селективности определения нафталиндисульфоната

0 натрия с помощью 2,4-динитрофенолята тринонилоктадециламмония (прототип) и заявляемым способом. Результаты исследования селективности способов выражены через факторы селективности - то предель5 ное массовое соотношение лримесь:основ- ное вещество, при котором наблюдается 10% ошибка в определении основного вещества.

0Как видно из табл. 2, при использовании

заявляемого способа анализа селективность определения нафталиндисульфоната натрия увеличивается в зависимости от типа мешающего аниона в 13-116 раз.

5 Аналогичная картина наблюдается и в том случае, когда в качестве мешающих анионов выступают анионы алкилсульфатов и алкиларилсульфонатов, часто находящиеся в одной смеси с нафталиндисульфонатом натрия (табл. 3).

Как видно из табл 3. и а случае присутствия органических мешающих анионоп при использовании заявляемого способа происходит значительное увеличение факторов селективности.

Так как 2,4-динитрофенол является кислотой слабой силы (), то кислотность водной фазы оказывает существенное влияние на результаты анализа (табл. 4).

Как видно из табл. 4, в нейтральной и кислой среде результаты анализа оказываются систематически заниженными вследствие перехода 2,4-динитрофено- лят-анионоп в кислую форму и ее экстракцию в органическую фазу. Поэтому определение нафталиндисульфоната натрия необходимо проводить в щелочной среде.

Использование предлагаемого способа позволяет резко увеличить селективность определения нафталиндисульфонатов относительно неорганических и органических анионов, что может быть использовано в аналитической химии этого поверхностно- активного вещества

Формула изобретения 0Способ определения нафталиндисулфонатов путем обработки анализируемой пробы экстрагентом в щелочной среде отделения водной фазы с последующим ее фотометрированием, отличающийся 5 тем, что. с целью повышения селективности определения, в качестве экстрагента используют 2,4-динитрофенолят метилпента- децилэтилендиаммоний.

Таблица 1

Использование в аналитической химии Сущность изобретения из пробы экстрагируют нафталиндисульфонаты в щелочной среде 2,4-динитрофенолятом метилпента- децилэтилендиаммонием, отделяют водную фазу с последующим ее фотометрировани- ем 1 ил , 4 табл

Результаты определения нафталиндисульфоната натрия (, ,95). Объем раствора

10 мл

Таблица 2

Факторы селективности определения нафталиндисуяьфоната натрия а присутствии анионов неорганических кислот. Концентрации реагентов - 2,, Растворитель толуол

Зкстрагент

Мешасцие анионы

cwj | SCH I i JNOj f Вг j CL

ТаблнцаЗ

Факторы селектив юсти определений нэфталиндисульфоната натрия о присутствии мешаюцих анионов: бенэолсульФонзта (БС), нафталинсульфоната (НС), этилсульфата (Сг), бутилсульфата (С) гексилсульфата (Ctf), охтилсульфатэ (Сд). Концентрация реагентов 2, И. Растворитель -

Г я Г п и ц я 4

Влияние рН водной фа-ш на результаты определрния нафталиндисульфонагл натрия

(п Т Р 0 95)

H 12 10 8

7

4 2

Введено NaMaft мкг 795 79 5 79 5 7Q5 795 795 795 795

Найдено NaNaft мкг

79 1 t 2 О

79 5 ± 1 9

780+20

75 2 ±2,2

60 5 ± 2 5

49,8 ±22

82 ±30

Ь..обнаружено

-г

V

и С

At, f 4- /yu ,