Способ приготовления микросеток Советский патент 1992 года по МПК H01J37/26 

Изобретение относится к технологии приготовления тест-объектов в электронной микроскопии и может быть использовано при проведении электронно-микроскопических исследований.

Известны способы изготовления микросеток, которые содержат операции приготовления раствора коллодия в амилацетате, охлаждения дистиллированной воды или раствора коллодия, получения мельчайших капель воды, получения пленки с утоньше- ниями, получения сквозных отверстий в пленке, напыление угля на пленку и контро- ля качества получаемых пленок 1.

Все указанные способы требуют наличия специального оборудования, дают низкий процент выхода пригодных для использования пленок, так как не позволяют контролировать технологический процесс на всех стадиях изготовления.

Наиболее близким к изобретению является способ, описанный в 2.

Однако и в этом случае разброс диаметров отверстий составляет несколько порядков, форма отверстий совершенно не контролируется, ширина перемычек отличается в разных местах в несколько раз, что приводит к потере прозрачности микросеток.

Целью изобретения является улучшение качества микросеток за счет обеспечения воспроизводимого технологического процесса и, соответственно, увеличения прозрачности пленки с окнами близкого размера и формы.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготавливают раствор

VI

4 О Ю 4 VI

оллодия в амилацетате концентрацией 1- 1,5 мае.%, смешивают этот раствор с этилоым спиртом в соотношении 10:3 и испергируют полученную смесь. Каплю полученной смеси наносят на поверхность воды, охлажденной до 2-5°С. На полученную при этом коллодиевую пленку, охлаженную до температуры воды, в момент появления на ней радужной окраски направляют среду, содержащую водяной пар. Приготовленную таким путем коллодиевую пленку наносят на опорную сетку и вместе с опорной сеткой помещают в печь, в которой выдерживают ее в течение 20 с при 225 ±5°С.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготавливают раствор коллодия в амилацетате концентрацией 1-1,5 мас.%, который затем смешивают с этиловым спиртом в соотношении 10:3 и диспергируют, используя прибор УЗДН в течение 5-10 мин. Полученную смесь пипеткой капают (1 капля) на поверхность охлажденной в кристаллизаторе дистиллированной воды, которая, растекаясь по поверхности воды, образует пленку. В момент появления на краях пленки радужной окраски на нее направляют среду, содержащую водяной пар, который, конденсируясь, образует на пленке мельчайшие капли воды и соответствующй е утонения пленки, noc/ie чего на радужно окрашенные места наносят опорную сетку и вместе помещают в печь, нагретую до 225 + 5°С на 20 с. Места, где сконденсировалась вода, имеют значительные утоньшения и легко прогорают, в то

время как- перемычки, имеющие толщину в несколько раз превышающие утоньшения, прогореть не успевают и пленка преобразуется в прозрачную микросетку.

Увеличение концентрации коллодия в амилацетате до 1,5 % связано с введением в Суспензию спирта, молекулы которого являются центрами образований при последующей конденсации паров воды. Тщательное

диспергирование раствора приводит к тому, что образуется смесь раствора коллодия в амилацетате с почти одиночными молекулами спирта (с амилацетатом в связь спирт не вступает, с коллодием - растворимость слабая). Наличие равномерно распределенных молекул спирта и последующая конденса- ция водяяых паров на поверхность коллоди- евой пленки приводит к возникновению в этих центрах водородных связей типа электростатических дипольных притяжений между водородом гидроксила, являющимся положительным концом диполя и кислородом молекулы спирта, несущим частично отрицательный заряд. Следствием образований таких связей и большой разницы в коэффициентах поверхностного натяжения раствора и воды является образование

практически сформированной микросетки уже на этой стадии приготовления. При этом на фоне достаточно толстых и узких и в то же время прочных перемычек (обусловленных повышенной концентрацией раствора

0 коллодия) наблюдаются окна из очень тонкой 30-50 А пленки, преимущественно шестиугольной формы или близкой к ней, Достаточно даже кратковременного помещения такой пленки в печь, чтобы отверстия

5 прогорели. Однако большая разница в толщине перемычек и окон дает возможность удерживать пленку более длительное время в печи и, тем самым, прожечь все оставшиеся участки с возможными утолщениями и

0 получить при этом качественную пленку с высоким коэффициентом прозрачности.

Соотношение смеси раствора коллодия с этиловым спиртом 10:3 получено экспериментальным путем и. по-видимому, связано

5 с насыщением раствора (определенным соотношением между числом тех и других молекул), Увеличение этой концентрации приводит к значительному увеличению размеров отверстий в микросетке и их нерегу0 лярности, потере формы отверстий или просто порывам, Уменьшение концентрации приводит к тому, что прозрачность сетки резко уменьшается и резко падает воспроизводимость всего технологического

5 процесса.

Указанное значение концентрации раствора коллодия в амилацетате является оптимальным при данном соотношении смеси, хотя и может быть увеличено до

0 2-2,5%, Но в этом случае пленка, нанесенная на воду, становится очень чувствительной к моменту нанесения капель воды и условиям прожигания, Все это приводит к большому проценту брака, связанного с по5 терей прозрачности, изменениями формы отверстий, наличием остатков не прогоревшей пленки в окнах,

Необходимость обработки поверхности пленки средой, содержащей водяной пар, в

0 момент появления радужной окраски связан со следующими факторами. Капля смеси, нанесенная н„а поверхность охлажденной воды, равномерно растекается по ее поверхности. При этом наблюдает5 ся изменение толщины пленки, связанное с двумя факторами - изменением площади, занимаемой пленкой при том же объеме капли и высыханием пленки, и попадание частиц жидкости на уже высохшую пленку не приведет ни к каким видимым изменениям состояния пленки. Наиболее благоприятным моментом является то состояние, когда пленка еще продолжает уменьшать свою толщину за счет естественного растяжения, что к тому же соответствует интенсивному выходу на поверхность молекул спирта (толщина пленки 23-25 нм). При этой толщине наблюдаются интерференционные эффекты в тонких пленках такого типа, что позво- ляет их в данном случае удачно использовать для контроля технологического процесса.

Предлагаемый способ приготовления м кросеток обеспечивает по сравнению с известными преимущества: высокую воспроизводимость технологического процесса и, соответственно, высокий процент выхода пригодных тест-объектов, позволяет формировать микросетку с высоким коэффициентом прозрачности, с заданным размером и формой отверстий.

Формула изобретения Способ приготовления микросеток, включающий приготовление раствора коллодия в амилацетате, формирование коллодиевой пленки на поверхности охлажденной воды, обработку коллодиевой пленки средой, содержащей водяной пар, размещение пленки на опорной сетке и прожигание отверстий путем прогрева пленки,

отличающийся тем, что, с целью улучшения качества микросеток благодаря увеличению воспроизводимости технологического процесса и прозрачности микросеток, для формирования коллоидной пленки

на поверхности охлажденной воды используют смесь раствора коллодия в амилацетате концентрацией 1-1,5 мас.% с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3, которую перед нанесением на поверхностьохлажденной воды диспергируют не менее 10 мин, а обработку средой, содержащей водяной пар, производят при появлении на коллодиевой пленке радужной окраски.

Использование: технология изготовления тест-объектов в электронной микроскопии. Сущность изобретения: на поверхности охлажденной воды формируют коллодиевую пленку (КП), нанося предварительно диспергированную не менее 10 мин смесь 1-1,5 мас.% раствора коллодия в амилацетате с этиловым спиртом в массовом соотношении 10:3. При появлении на КП радужной окраски ее обрабатывают средой, содержащей водяной пар. Затем КП помещают на опорную сетку и помещают в печь для прожигания отверстия.