СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОДИЕВОЙ ПЛЕНКИ ЦЕНТРОБЕЖНЫМ МЕТОДОМ Российский патент 2012 года по МПК C08J5/18 A61B5/145 A61B5/1455 A61K50/00 C09D101/18 

Изобретение относится к способам получения пленок на основе полимерных материалов и может быть использовано в химии, биохимии и медицине как основа тест-систем, в иммуноферментном анализе как основа химических и биохимических сенсоров.

Известен способ получения пленки из нитрата целлюлозы толщиной от 10 до 20 мкм, равномерность толщины пленки составляет±0,5 мкм [1]. Образование пленки включает в себя растворение нитрата целлюлозы (степень нитрования 10-13%) в тетрагидрофуране и полив полученного раствора на горизонтальную поверхность, где в результате испарения растворителя образуется пленка. Полученные таким способом пленки очень неоднородны по толщине. [1] US patent 3928700 (A).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения пленок нитрата целлюлозы вращательным пленкообразующим методом на горизонтальной поверхности [2]. Для получения пленок используют нитрат целлюлозы, имеющий степень нитрования от 11 до 12,5% и среднюю молекулярную массу 150000 - 350000. В качестве растворителя могут быть использованы метилизобутилкетон, ацетон, диизобутилкетон, циклогексанон. Наиболее подходящим растворителем является метилизобутилкетон или смесь метилизобутилкетона и метилового спирта. [2] US patent 5055568 (А).

Полученную смесь оставляют на ночь для осаждения высокомолекулярных фракций нитрата целлюлозы и затем подвергают деконтации. Надосадочную жидкость помещают под пониженное давление 15-20 мм рт. ст. при температуре 40°С для удаления гексана и метилового спирта и получают очищенный раствор нитроцеллюлозы. Очищенный раствор нитрата целлюлозы фильтруют под давлением, используя фильтр с размером пор 0,1 мкм и диаметром 142 мм. Поученный после фильтрации раствор нитрата целлюлозы выливают на вращающуюся стеклянную горизонтальную поверхность диаметром 200 мм. Скорость вращения составляет 400-4000 об/мин. Средняя толщина получаемых пленок 0,865 мкм, неравномерность толщины пленок составляет 0,7%. Данный метод получения требует достаточно длительной предварительной очистки раствора нитрата целлюлозы, в том числе осаждения высокомолекулярных фракций с использованием гексана, который в дальнейшем мешает пленкообразованию и потому должен быть удален из раствора. К тому же пленки, получаемые данным способом, не всегда имеют хорошие оптические характеристики.

Задача изобретения состоит в упрощении состава раствора и технологии процесса получения пленок, повышении экологической чистоты способа и обеспечении возможности управления такой характеристикой, как толщина пленки.

Задача достигается тем, что способ получения пленки осуществляется следующим образом. Для получения пленки использовали смесь коллодия и органического растворителя (этиловый спирт, диэтиловый эфир (1:3)) в соотношении 1:2-200. Формирование пленки осуществляется на вращающейся цилиндрической поверхности под действием центробежных сил (рис.1). Равенство центробежной силы на всех участках поверхности формирования пленки обуславливает равномерность характеристик получаемой пленки. Предлагаемый метод позволяет управлять характеристиками пленки не только заданием различных соотношений компонентов исходного раствора для производства пленки, но и заданием различных скоростей вращения вала устройства.

Для получения пленок использовали коллодий (коллоксилин целлулоидный) - спиртоэфирный раствор нитрата целлюлозы, имеющий сухой остаток 4,2, среднюю молекулярную массу 122·10³. Коллодий предварительно растворяли в смеси этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:3. Варьируя соотношение коллодия и органического растворителя можно получить пленку различной толщины. В отличие от известного способа исходный раствор коллодия не содержит высокомолекулярных фракций, что позволяет избежать использования токсичных растворителей, которые мешают процессу изготовления пленки и должны быть удалены из конечного раствора. К тому же использование коллодия исключает стадию выдержки раствора под низким давлением, что значительно упрощает технологию подготовки раствора полимера.

Сущность изобретения

Коллодий растворяют в органическом растворителе (смесь этилового спирта и диэтилового эфира в соотношении 1:3). Далее раствор коллодия фильтруют через фильтр с размером пор 0,2 мкм для удаления инородных примесей. Для получения коллодиевых пленок центробежным методом использовали установку представленную на рис.1. Электродвигатель (1) через муфту (2) вращает вал (3), установленный в станине (4). На валу (3) установлен стеклянный стакан (5) вращающийся вместе с ним. Очищенный от примесей раствор коллодия с помощью бюретки (6) подается на вращающийся стеклянный стакан (5), на поверхности которого происходит формирование пленки под действием центробежных сил. Равенство центробежной силы на всех участках поверхности формирования пленки обуславливает равномерность характеристик получаемой пленки. Скорость вращения можно изменять в пределах от 200-3000 об/мин.

Неравномерность толщины пленки рассчитывали по формуле:

где l_max - максимальная толщина пленки; l_min - минимальная толщина пленки; - средняя толщина пленки.

Пример 1.

Приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:

Коллодий 1

Органический растворитель (смесь этилового спирта и диэтилового эфира) 120

Полученный раствор перемешивают на магнитной мешалке в течение 2 мин при комнатной температуре, деаэрируют, фильтруют через фильтр с размером пор 0,2 мкм для удаления инородных примесей. Затем раствор коллодия объемом 30 - 50 мл подают на цилиндрическую поверхность (площадь боковой поверхности 452 см²), вращающуюся со скоростью об/мин, где происходит формирование пленки (рис.1). Толщина пленки 1 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.

Пример 2.

Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:

Коллодий 1

Органический растворитель 32

Толщина пленки 5 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.

Пример 3.

Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:

Коллодий 1

Органический растворитель 16

Толщина получаемой пленки 10 мкм, неравномерность по толщине 0,5%.

Пример 4.

Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:

Коллодий 1

Органический растворитель 3

Толщина получаемой пленки 40 мкм, неравномерность по толщине 0,6%.

Пример 5.

Отличается от примера 1 тем, что приготавливают раствор, содержащий, об. ч.:

Коллодий 1

Органический растворитель 2

Толщина получаемой пленки 50 мкм, неравномерность по толщине 0,6%.

Толщина пленки может варьироваться в широких пределах (от 0,5 до 50 мкм).

Зависимость толщины пленки от количества коллодия в растворе показана в таблице.

Соотношение коллодий/смесь (этиловый спирт, диэтиловый эфир), об. ч. Толщина пленки, мкм 1/200 0,8 1/160 1 1/32 5 1/16 10 1/7 20 1/3 40 1/2 50

Центробежный метод позволяет получить коллодиевые пленки отличного качества, однородные по толщине. Неоднородность по толщине составляет не более 0,5%. Кроме того, использование готового коллодия для получения пленок позволяет исключить такие стадии технологического процесса как осаждение высокомолекулярных фракций нитроцеллюлозы и удаление при пониженном давлении органических растворителей, мешающих получению пленки. Это позволяет упростить технологию и сократить время, затрачиваемое на предварительную очистку раствора нитрата целлюлозы.

Изобретение относится к способу получения пленок на основе полимерных материалов и может быть использовано в химии, биохимии и медицине как основа тест-систем в иммуноферментном анализе, как основа химических и биохимических сенсоров. Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом заключается в распылении смеси эфира целлюлозы и органического растворителя на вращающуюся поверхность. В качестве смеси используют раствор коллодия в этиловом спирте и диэтиловом эфире при следующем соотношении компонентов, об. ч.: коллодий 1; органический растворитель - этиловый спирт, диэтиловый эфир 2-200, а распыление смеси осуществляют на вращающуюся цилиндрическую поверхность. Техническим результатом является возможность получения однородных по толщине коллодиевых пленок высокого качества, упрощение состава раствора и технологии получения пленок, а также обеспечение возможности управления такой характеристикой, как толщина пленки. 5 прим., 1 табл., 1 ил.

Способ получения коллодиевой пленки центробежным методом, заключающийся в распылении смеси эфира целлюлозы и органического растворителя на вращающуюся поверхность, отличающийся тем, что в качестве смеси используют раствор коллодия в этиловом спирте и диэтиловом эфире при следующем соотношении компонентов, об.ч.:
коллодий 1 органический растворитель - этиловый спирт,   диэтиловый эфир 2-200,