СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДСИЛИКАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C01B33/20 

Известен способ получения хлоридсиликатов путем хлорирования силикатов хлористым тионило,м при температуре 78°С и атмосферном давлении. Однако он не обеспечивает получения хлоридсиликатов с высоким содержанием хлора.

В целях увеличения концентрации активного хлора процесс хлорирования тонкоизмельченных силикатов (диаметр частиц не более 100 мк ведут при температуре 250-400°С и давлении не менее 100 атм; в качестве хлорирующих агентов применяют или четыреххлористый кремний, или трихлорсилан, или пятихлористый фосфор.

Пример 1. В бомбу (из нержавеющей стали) загружают 1 вес. ч. предварительно высушенного в вакууме при 150-200°С хризотилового асбеста « 3 вес. ч. четыреххлористого кремния и выдерживают при температуре 400°С в течение 5 час. После выгрузки из бомбы асбест промывают в экстракторе эфиром в течение 48 час и сушат при 150-200°С. Содержание хлора 32,6 вес. %, т. е. 920 мэкв С1 на 100 г силиката.

Пример 2. В бомбу загружают 3 вес. ч. трихлорсилина и 1 вес. ч. предварительно высушенного в вакууме при 150-200°С асбеста и выдерживают при температуре 300°С в течение 5 час. Хлорид асбест промывают 48 час в экстракторе диэтиловым эфиром и сушат

При 150-200°С в вакуу.ме. Содержание хлора в силикате составляет 30,4 вес. %, т. е. 856 мэкв С1 на 100 г силиката.

Пример 3. В бомбу загружают 1 вес. ч. высушенного хризотиласбеста и 1 вес. ч. пятихлористого фосфора. Смесь выдерживают при температуре 300°С в течение 5 час. Полученный хлоридасбест промывают в экстракторе 48 час четыреххлористым углеродом и сушат в вакууме при 200°С. Содержание хлора в продукте составляет 15,6 вес. %, т. е. 440 мэкв С1 на 100 г силиката.

Хлоридасбест может быть применен для получения органических производных силикатов, которые могут употребляться в качестве гидрофобных активных наполнителей.

Предмет изобретения

20

1.Способ получения хлоридсиликатов путем хлорирования силикатов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации активного хлора, процесс ведуг

при температуре 250-400°С и давлении не менее 100 атм.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорировалие снликатов проводят или четыреххлористым кремнием, или трихлорсиланом,