СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C51/54 C07D307/60 

Известен способ получения малеинового анг,идрида дегидратацией малеиновой кислоты в присутствии поливалентных кислот, например фосфорной, борной.

С целью увеличения выхода и чистоты малеипового ангидрида, предлагается дегидратацию кислоты, проводить в присутствии активированного угля марки КАД-йодный или АГ-5.

Способ заключается в следующем. В куб помещают раствор малеиновой кислоты, добавляют 5о/о вес. активированного угля и упаривают воду при температуре от 60-70 до 130°С в вакууме 720-730 мм рт. ст. После упарки воды в куб добавляют растворитель, например ксилол, проводят азеотронную цегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3-5 |/оПример. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 мл катализата с содержанием 149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8,8 г (5о/о) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70°С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум. Отгоняют воду при вакууме 720 мм рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130°С, температура в колбе 43-52°С. После 1,5 час в колбу

добавляют 200 мл ксилола и постепенно повышают температуру и снижают давление. Дегидратацию заканчивают при атмосферном давлении и температуре 142°С в кубе (в масляной бане 190°С). Общая продолжительность опыта 3,5 час.

Колбу охлаждают до 60°С, присоединяют к нисходящему холодильнику и отгоняют ксилол и малеиновый ангидрид. Выход малеинового ангидрида составляет 82,li/o. В кубовом остатке определяют в воде растворимые и нерастворимые (в основном фумаровая кислота) кислые продукты. Такие потери на общую кислотность составляют 14,8 и 5,2о/о соответственно.

Предмет изобретения

1.Способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при температуре 60-130 С под вакуумом с последующей азеотропной отгопкой воды в нрисутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты конечного продукта, дегидратацию проводят в присутствии активированного угля.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют активированный уголь марок КАД-йодный, АГ-5 в количестве 5о/о вес. от