СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛЙОДСТАННАНОВ И ПРОСТЫХ АЦЕТИЛЕНОВЫХЭФИРОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C43/00 C07F7/22 

Способ одиовремеииого получения триалкилйодстаннапов и простых ацетилеиовых эфиров в литературе не описан. Сущность предложенного способа заключается в том, что оловоорганические ацетилеиовые эфиры типа RsSn ОХС CRi (где R--C,H5-; CiHg-; Х -СН.-; -СШСН,-: -СН(СНз)-; -СССН;,).-; Ri -Н;-SnRs) подвергают взаимодействию с йодистым метилом в запаянной ампуле или автоклаве при температуре до 200°С. Оптимальная температура процесса 100-110°С. Полученные триалкилйодстаннан и простой ацетиленовый эфир могут быть разделены перегонкой вследствие большой разиицы в температурах кипения. Пример 1. В запаянной ампуле нагревают 17,67 г (4-триэтилстаннокси)-бутим-1; т. кип. (1 мм рт. ст.) п20 1,4832, 60-62°С с 18,7 г йодистого метила при d204 1,2470) 100-110°С в течение 12 час, затем разгоняют. В результате разгонки выделяют 2,3 г (42,5Vo) метилового эфира бутин-1-ол-4, т. кип. 77-85° (720 мм рт. ст.) n 1,4144; dso, 0,8556. Литературиые данные: т. кип. 87, (748 мм рт. ст.), 1,4117, das. 0,8505 и 8,37 г (39,2з/о) триэтилйодстаннапа, т. кии. 54°С (0,35 мм рт. ст.) ng 1,5616. Литератур(760 мм рт. ст.) ные данные: т. кип. njs 1,5653. Пример 2. Взаи.модействие 3,3-диметил-1 (триэтилстаннил) -3- (триэтилстаннокси) -пропин-1 с йодистым метилом. В запаянной а.мпуле нагревают 33,99 г 3,3-диметил-1- (триэтилстаннил)-3- (триэтилстаинокси)-пропин-1 с 20,4 г йодистого метила ири 190-200 С в течение 10 час. Реакциониал смесь разгонялась в вакууме. Выделено 14,02 г (61.2Vo) триэтилйодстаннана, т. кии. 2 1,5610. Ли54-55°С (0,35 мм рт. ст.), п тературные данные: т. кип. 234°С (760 мм рт. ст.), п 1,5653) и 6,4 г (30,) (С.Н.,):; Sn (СНз)2ОСНз (3,3-диметил-З-метокси-1-триэтилстаннил-пропин-1), т. кип. 58- 59°С (0,42 мм рт. ст.), п 1,4759, da 1,16G9; MRD найдено: 73,22, вычислено 73,96. Найдено: С 47,58; Н 8,05; Sn 39,14. Вычислено, о/о: С 47,57; Н 7,98; Sn 39,17. Предмет изобретеиия 1. Способ одновременного получения триллкилйодстаннанов и простых ацетиленовых эфиров, отличающийся тем, что, с целью расширеиия сырьевой базы, оловоорганичео-ие 3 ацетиленовые эфиры типа RaSnOXC CRi (где R C.H5-; Х -CHg-; -СН2СН2-; -СН(СНз)-; -С(СНз)2-; -SnR;;) подвергают взаимодейст4вию с йодистым метилом при нагревании в замкнутом сосуде. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 100-110°С.