СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ ВИНИЛОКСИСОЕД МНЕНИЙ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/22 

Изобретение относится к области получения органических соединений олова.

Предложен способ получения оловоорганических винилоксисоедипений общей формулы

Нз8пОХСН СН5пК.„ где R и R - алкил,

X-СНа-; -(СН2) -СН(СНз)-;

-С(СНз)2-.

Способ заключается в том, что гидриды триалкилолова подвергают взаимодействию с оловоорганическими ацетиленовыми оксисоединениями типа RgSnOXCECH (R и X имеют вышеуказанные значения). Реакцию проводят при нагревании до 100-130°С (целесообразно применять избыток гидрида триалкилолова).

Полученные вещества могут служить исходными продуктами для синтеза элементоорганических соединений.

Пример 1. 17,3 г (0,063 моль) 4-(триэтилстаннокси)-бутина-1 и 15,2 г (0,074 моль) гидрида триэтилолова нагревают при 100-120°С в течение 5 час, затем смесь разгоняют в вакууме. Выделяют 29,1 г (96о/о) 4-(триэтилстаннокси)-1-(триэтилстаннил)-бутена-1, имеющего после второй перегонки следующие константы: т. кип. 128-130°С (1 мм рт. ст.);

Пример 2. Смесь, состоящую из 17,6 г (0,06 г-моль) 1-мешл-1-(триэтилстаннокси)бутена-2 и 14,5 г (0,07 г-моль) триэтилстаннана нагревают при 100-110С в течение 5 час, затем разгоняют в вакууме. Получают 21,15 г (70о/„) соединения (С.2Нз)з5пОС(СНз)2СН СНЗп(С2П5)з- 1-(метил)-3-(триэтилстанннл)-1-(триэтнлстапнил)- 1 -(триэтилстаппокси)-бутена-2, т. кип. 125-127 С (1 мм рт. ст.); по 1,5032; df 1.2950; MRo найдено 113,27; вычислено 114,02.

Найдено, о/ц; С 40,95; 40,82; П 7,88; 7,84; Sn 47,45; 47,55.

Ciyl-bgOSna.

Вычислено, о/о: С 41,18; П 7,72; Sn 47,87.

В ИК-снектре частота двойной связи имеет значение 1630 см.

Это же соединение получают встречным синтезом, исходя из триэтилметоксистаннана и 1 - (метил) -1- (триэтилстаннокси) -бутен-2-ола-1. 14,9 г (0,063 г-лголб) триэтилметоксистанпана и 18,2 г (0,064 г-моль) 1-(метил)(триэтилстаннокси)-бутен-2-ола-1 нагревают 6 час при 80-100°С, затем разгоняют в вакууме.

Предмет изобретения

1. Способ получения оловоорганических винилоксисоединений общей формулы RsSnOXCH CHSnRs, где R и Г - алкил; X -СНа-; -(СН2)2-; -СН(СНз)-; - С(СНз)2-, отличающийся тем, что гидриды триалкилолова подвергают взаимодействию с оловоорганическими ацетиленовыми оксисоединениями типа RaSnOXC CH (R и X имеют вышеуказанные значения) при температуре 100-130°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, гидриды триалкилолова берут в избытке.