Изобретение относится к области создания новых соединений для органического синтеза. Предложен способ получения несимметричных ацетиленовых ацеталей, заключающийся во взаимодействии оловоорганических алкоголятов ацетиленовых спиртов с ос-галоидэфирами. Процесс ведут при нагревании до 40°С. Пример 1. Синтез м ет и л-З-м ет и лп р о п и н-1-ф о р М а л я. К 15,5 г (0,056 моль) З-триэтилстаннокси-З-метилиропина-1 (т. кип. 57-58 0 при 1 мм рт. ст.; п 1,4810; 1,2417) при охлаждении ледяной водой и перемешивании добавляют 4,5 г (0,056жоль) монохлорметилового эфира. Реакционную смесь нагревают 0,5 час при 40°С, затем разгоняют в вакууме. В результате разгонки выделяют 3,7 г (57,5%) метил-З-метилпропин-1формаля НСЕССН(СНз) ОСНгОСНз; т. кип. 42°С (41 мм рт. ст.); ng 1, 4074; 0,9068; MRo найдено 31,14, вычислено 31,06. Найдено, %: С 63,19; 63,02; Н 8,95; 8,89. СбНюОг. Вычислено, %: С 63, 13; Н 8,84. Пример 2. Синтез метил-(1-триэ т и л с т а Н Н и л) - б у т и н- 1 - ф о р м а л я. К 12,3 г (0,026 г моль) 1-триэтилстаннил-(4триэтилстаннокси)-бутина-1 (т. кип. 134- 135°С при 1 мм рт. ст.; 1,5086; 1,3412) при охлаждении до 10°С и перемешивании прибавляют 2,1 г (0,26 г-моль) монохлорметилового эфира. Реакционную смесь нагревают 0,5 час при 40°С, затем разгоняют в вакуулме. Выделяют 5,4 г (87,3%) триэтилхлорстаннана (т. кип. 45-47 С при 1 мм рт. ст.; 1,5053) и 7,1 г (86,8%) метил-(1-триэтилстаинил)-бутин-1-формаля (С2Н5) СН2ОСН2ОСНз, который после второй перегонки имеет следуюш,ие константы: т. кип. рт. СТ.); 1,4823; 101 -102°С (1 мм найдено 74,80, вычислеdf 1,2166, MR, но 75,42. 45,18; 45,20; Н 7,45; Найдено, %: С 7,45; Sn 37,24; 35,57. СгЛ-124О25п. Вычислено, %: С 45,18; Н 7,58; 37,21. Предмет изобретения
Даты
1966-01-01—Публикация