СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(р-ХЛОР(БРОМ) ЭТИЛАМИНО)-БОРА Советский патент 1965 года по МПК C07F5/02 

Сущность предложенного способа заключается в том, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлористым или трехбромистым бором. Способ осуществляют в среде растворителя при минус 20°С. Указанные соединения смогут найти применение в качестве добавок к маслам, при получении полимеров.

Пример 1. Получение тр ис-(р-б р о мэтиламино)-бора.

К раствору 4,17 г (0,016 моль трехбромистого бора в 50 мл безводного ССЦ прибавляют при перемешивании и охлаждении до -20°С раствор 2,15 г (0,05 моль этиленимина в 20 мл ecu. Перемешивание продолжают еще 2 час, затем отфильтровывают осадок путем обратного фильтрования, дважды промывают двумя порциями холодного ecu (по 50 мл} и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход трис-(р-бромэтиламина)-бора - 6,3 г или lOQo/o от теоретического. Он представляет собой белое кристаллическое вещество, темнеющее при нагревании до 170°С и разлагающееся с выделением бромистого водорода при температуре порядка 190-200°С. На воздухе постепенно гидролизуется. Растворяется в спирте и не растворяется в прочих органических растворителях.

Найдено, С 18,21; Н 3,88; N 11,25; В 2,88; Вг 63,57

Вычислено, о/ог

С 18,96; Н 3,98; N 11,07; В 2,88; Вг 63,11.

Пример 2. Получение тр и с-(р-хл о рэтиламино)-бора

Раствор 2,21 г (0,052 моль этиленимина в 50 КЛ безводного CCU медленно прибавляют к охлажденному до -20°С раствору 20 г (0,171 моль ВС1з в 150 мл CCU при постоянном перемешивании. Осадок отфильтровывавают и промывают сначала CCU, затем гексаном и сушат в вакууме. Выход трис-(р-хлорэтиламино)-бора 3,8 г или 91о/о от теоретического. При нагревании вещество темнеет и разлагается с выделением хлористого водорода при 190-200°С. На воздухе оно менее устойчиво, чем трис-(р-бромэтиламино)-бор и постепенно гидролизуется, превращаясь в вязкую массу. Водой гидролизуется с разогреванием, образуя борную кислоту. Хорошо растворяется в спирте, хуже в этилацетате и совсем не растворяется в прочих органических растворителях. Перекристаллизовать не удается.

Найдено, о/,,; С 28,34; Н 6,38; N 16,84; Б 4,28; С1 44,04 CeHisNsBClg. Предмет изобретения Способ получения трис- р-хлор(бром) этиламино1-бора, отличающийся тем, что этиленимин подвергают взаимодействию с треххлб-ристым или трехбромистым бором при минус 20°С в среде растворителя, например четыреххлористого углерода.