Способ получения раствора полисульфида щелочного металла Советский патент 1992 года по МПК C01B17/34 

(Л

С

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а конкретнее к способам получения полисульфидных растворов щелочных металлов. С целью повышения эффективности процесса за счет сокращения продолжительности его и упрощения, в качестве исходного сырья используют жидкую серу с содержанием 0,5-1,5% битумов, имеющих в своем составе не менее 40% битумоидов и вводят в раствор гидро- ксида щелочного металла, нагретый до 108- 120°С, причем предварительно расплав серы выдерживают в течение 1,0-2,5 суток при температуре выше ее точки плавления. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, конкретно к способу получения растворов полисульфида щелочного метала, предназначенных для использования в производстве полисульфидных каучуков, сельском хозяйстве и кожевенной промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полисульфидных растворов натрия в автоклаве под давлением 2,5-5,0 атм и температуре выше точки плавления серы.

Недостатком способа является длительность процесса, а также его сложность (подача суспензии в автоклав, ее нагрев через рубашку, перемешивание мешалкой).

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения раствора полисульфида щелочного металла элементарную серу в раствор подают в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас.% битумов, содержащих не менее 40% битумои- дов, причем расплав серы перед подачей выдерживают в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки плавления серы и вводят в раствор, нагретый до 108-120°С.

Расплав серы с содержанием 1,5% м более битумов получают переработкой битуминозных серных руд Водинского месторождения, в составе которых имеется до 0,6% органических примесей. Последние содержат 26-30% легколетучих углеводородов, 65-73% битумоидови 1,2-1,3% остаточного органического вещества. Основные составляющие битумоидов - смолы (60%) и асфальтены (16-20%). Смолисто-асфальте- новые вещества, омыленные раствором гид- роксида щелочного металла, являются хорошими смачивающими агентами, уменьXI

сл

Оч

hO

о

О

шающими краевой угол смачивания серы, Их наличие в реакционной смеси способствует повышению степени диспергирования расплавленной серы в растворе гидроксида щелочного металла, увеличивая поверхность контакта между реагентами.

Содержание битумоидов и расплавленной сере увеличивается в 1,2-1,3 раза после отстоя в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки плавления серы.

Исследования проведены на опытной и полупромышленной установке по производству полисульфидного (серощелочного) раствора натрия.

На чертеже представлена принципи альная схема установка.

В актоклав 1 насосом 2 из емкости 3 закачивается раствор гидроксида щелочного металла, нагревается острым паром до температуры 108-120°С и одновременно разбавляется до нужной концентрации (20- 25%). Туда же подается неочищенная жидкая сера, выдержанная в отстойнике 4 в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки ее плавления. За счет зкзотермично- сти процесса температура реакционной смеси в автоклаве поднимается до 120- 145°С и, соответственно, давление 0,2 - 0,45 МПа.

После завершения реакции давление в автоклавесбрасывается до 0,1 МПа. паровоздушная смесь направляется в нейтрализатор 5 отходов и после очистки в атмосферу. Полисульфидный раствор из нижней части автоклава через фильтр 6 на- правляютвемкостьТготовогопродукта.Кек фильтрации поступает в нейтрализатор для обезв-

реживания отходов, Нейтральные отходы поступают в хвостохранилище.

По данной технологии, в зависимости от требований потребителя, можно получить

Как следует из представленной таблицы, подача в нагретый до 108-120°С раствор

10 элементарной серы в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас,% битумов после предварительной ее выдержки при температуре выше точки ее плавления в течение 1,0-2,5 сут обеспечит сокращение 15 продолжительности реакции от 120 мин до 5- 20 мин. Кроме того, способ позволяет использовать в качестве исходного сырья жидкую неочищенную серу вместо комовой, что упрощзетузел ее подачи, а также исклю20 чает затраты на очистку серы.

Формула изобретения Способ получения раствора полисульфида щелочного металла, включающий взаимодействие элементарной серы с раствором щелочного агента при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения

его, элементарную серу в раствор подают в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас.% бутимов, содержащих не менее 40% битумоидов, причем расплав серы перед подачей выдерживают при температуре выше точки ее плавления в течение 1,0-2,5 суток и вводят ее в раствор, нагретый до 108-120°С,

-/

ш-Л

хранилище

Продолжение таблицы

#

продукт