СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ КОМПОЗИЦИИ Советский патент 1969 года по МПК E01F9/04 

Известен способ получения пластифицированной композиции на основе серы для маркировки мощеных поверхностей путем смешивания и нагреваиия серы и полисульфидного пластификатора - диалкенилпол«сульфида, в частности, диаллилтетрасульфида.

Для расширения ассортимента полисульфидных .пластификаторов предлагается в качестве последних применять полисульфиды диацилзамещенных гликолей общей формулы

(СН2)л-С-O- CRR-(СН2),,

II -0-C-(CH2),.-s,

где R, R, R, R - Н или С,-Сз -алкил,

X - целое число от 1 до 3,

у - целое число от 1 до 5,

Z - целое число от 2 до 6,

п - целое число от. 2 до 100.

Наиболее предпочтительными пластификаторами являются тетрасульфид этилендиацетата, тетрасульфид 1,2-пропандиацетата или дисульфид 2-метил-2,4-пентандиацетата.

В состав композиции дополнительно могут быть введены щелочные агенты, например карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов или органические амины (первичные,

вторичные или третичные), в количестве менее l,5Vo вес.

Композиция может быть дополнена 1-10 вес. /о инертного наполнителя -(например, силиката, карбоната, сульфата, окисла металла,

глины, кизельгура, древесной муки, пемзы, стеклянных бисеринок и др.), а также отбеливателями и пигментами. Наиболее предпочтительными пигментами являются двуокись титана, «ганза желтый (продукт взаимодейстВИЯ диазотированного ;0-«итроанилина с ацетоацетанилидом) и «толуидин желтый (продукт взаимодействия диазотированного /п-нитро-;0-толуидина с ацетоацетанилидом).

Для защиты от бактериального воздейстьия в композицию можно добавить незначительные количества бактерицида, такого как о-бензил-р-хлорфенол, пента.хлорфенол или пентахлорфенолят натрия.

Для приготовления пластифицированной

композиции все исходные материалы или смещквают в сухом виде с последующим прогреванием при 118-250° С (предпочтительно поддерл ивать температуру реакционной массы около 150° С), или в предварительно расплавнагревают смесь при указанной выше температуре.

Пластификаторы (лолисульфиды диацилзамещенного гликоля) получают межповерхностной поликоыденсацией дигалоидзамещенного диацилгЛИколя с водным раствором полисульфида натрия (дисульфида, трисульфида, тетрасульфида или пентасульфида) в присутствии вещества, образующего центры кристаллизации (например, свежеосаждеиной дисперсии гидрата окиси мапн-ия) и, по необходимости, диспергатора типа алкиларилсульфоната. Полисульфид извлекают из дисперсии при под. кислении ее до .рН 4-5 (в результате коагуляции дисперсии).

В качестве дигал1оидзамещенных диацилгликолей можно применять этилен-бис-(хлорацетат), этилен-бис-(хлорпропионат), зтилеибис- (4-хлорбутират), 1, 2-прапан-бис- (хлораце. тат), 1,3-пропан-бис-(хлорацетат) и 2-метил-2,4-пентан-бис- (хлорацетат).

Получаемая по предлагаемому способу композиция имеет высокую ударостойкость и может быть использована для покрытия мощеных поверхностей. Ее наносят на чистую дорож«ую поверхность в нагретом состоянии (температура расплава 140° С) путем разбрызгивания.

Пример 1. В колбе со 150 мл воды разбавляют 67,3 г (0,28 моль сульфида натрия п 27 г (0,84 моль) icepbi. Раствор постепенно нагревают до температуры 90° С, добавляя во время нагрева 8 мл 25%-ного MgCb 6Н2О, 2 мл 50Vo-Horo гидрата окиси натрия и 50 s (0,23 ,иол&) этилен-бис-(хлорацетата). Этиленбис-(хлорацетат) вводят при температуре около 85° С в течение приблизительно 1 час (экзотермичность реакции). Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час и оставляют на ночь При комнатной температуре для остывания. Желтый каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют и промывают сначала 100 мл 20Уо-ной соляной кислотьг, а затем дважды водой (порции воды по 100 мл и просушивают.

Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид этилендиацетата с мол. в. 557.

79 вес. ч. технической элементарной серы в расплавленном виде при температуре 135° С помещают в химический стакан емкостью 250 см из нержавеющей стали, помещенный в нагревательный кожух.

К расплаву добавляют 20 вес. ч. тетрасульфида этилендиацетата и I вес. ч. карбоната кальция. Расплав .нагревают до 150° С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем его выливают в вынарные чашки из алюминиевой фольги (диаметром около 2 дм и высотой /2 дм) и дают расплаву остыть до ко1мнатной температуры. Затвердевшую ком:поЗ|Ицию испытывают на ударопрочность по Гарднеру (6 дюймофунтов).

воды, добавляют 67,3 г (0,28 моль) сульфида натрия и 27 г (0,84 моль) серы.

Получившийся раствор постепенно нагревают до 90° С. Во время нагрева добавляют

8 мл 25Vo-Horo MgCla 6Н2О, 25 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 52 г (0,23 моль) 1,2пропа-н-бис-(хлорацетата). Добавление пропа-н-бис-(хлорацетата) производят при температуре около 85° С в течение приблизительно

1 час (в связи с экзотермичностью реакции). Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Желтый каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют, промывают сначала 100 мл 20 о-ной соляной кислоты, а затем дважды водой (по 100 мл) и сушат.

Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид 1,2пропа-ндиацетата.

79 вес. ч. технической элементарной серы в расплавленном виде при температуре 135° С заливают в химический стакан емкостью 250 см из нержавеющей стали, помещенный

Б нагревательный кожух. К расплаву добаг ляют 20 вес. ч. тетрасульфида 1,2-пропандиацетата и 1 вес. ч. карбоната кальция. Расплав нагревают до 150° С и выдерживают пр этой температзфе .в течение 30 мин. Затем его

выливают в выпарные чашки из алюминиевой фольги диаметром около 2 дм и высотой около 0,5 дм. Расплав остужают при комнатной температуре. Затвердевшие композиции обладают стойкостью к удару.

Пример 3. В колбу, содержащую 150 мл воды, добавляют 67,3 г (0,28 моль) сульфида натрия и 9 г (0,28 моль) серы. Полученный раствор постепенно нагревают до температуры 90° С. Во время нагревания добавляют 8 мл

(j-Horo MgClg бНаО, 2 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 62 г (0,23 моль) 2-метил-2, 4-пентан-бис-(хлорацетата). Последний добавляют при температуре около 85° С в течение приблизите.тьно 1 час. Полученную смесь затем нагревают в течение 1,5 час и оставляют на ночь при комнат.ной температуре. Каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют, промывают сначала 20 о-ной соляной кислотой, а затем водой (по 100 мл кислоты и

воды) и высушивают. Анализ показывает, что полученный продукт является дисульфидом 2-метил-2,4-пентандиацетата.

По методике примера 1 вводят во взаимодействие 95 вес. ч. элементарной серы и

5 вес. ч. дисульфида 2-метил-2,4-пентандиацетата. Получают ударопрочную пластифицированную композицию.

Предмет изобретения 56

расширения ассортимента полисульфидны ч колей, например тетрасульфид этилендиацепластификаторов, в качестве последних при- тата, или тетрасульфид 1,2-пропандиацетата, меняют полисульфиды диацилзамещенньрх гли- или дисульфид 2-метил-2,4-пентандиацетата.

258177