СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФИТОВ Советский патент 1965 года по МПК C08G79/04 

Известен способ получения полифосфитов на основе алкил(арил)дихлорфосфитов и дифенолов на границе раздела фаз. По этому способу не удается получить высокомолекулярные полифосфиты.

Согласно настоящему изобретению предлагается поликонденсацию алкил{арил)дихлорфосфитов и дифенолов проводить в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.

Проведение поликонденсации по указанному способу позволяет избежать перегруппировки получающегося полифосфита хлористым водородом без дополнительного применения веществ для связывания хлористого водорода, и, следовательно, значительно упростить технологию получения указанных соединений.

Пример 1. К раствору 13,0 г (0,Q57моль) дифенилолпропана в 100 мл сухого п-ксилола, нагретому до 136°С, быстро приливают 8,38 г (0,057 моль) этилдихлорфосфита. Реакцию ведут при постоянном барботировании очищенного азота и перемещивании в течение 6 час при 136°С. По окончании выделения хлористого водорода из реакционной смеси отгоняют и-ксилол сначала при нормальном, а затем при пониженном давлении. В остатке получают полифосфит - светложелтую очень вязкую массу с содержанием

фосфора 9,87о/о- Теоретическое содержание фосфора 10,2э/о. Содержание трехвалентного фосфора от теоретического. Выход нолифосфита количественный. Удельная вязкость lo/0-ного раствора полифосфита в спирте 0,03.

Пример 2. К раствору 13,0 г дифенилолпропана в 100 мл /г-ксилола приливают

10.8г (0,057 моль) р-хлорэтилдихлорфосфита. Реакцию проводят как в примере 1. Полученный полифосфнт представляет собой светло-желтую очень вязкую массу.

Содержание фосфора о/о: найдено 8,72, вычислено 9,2.

Трехвалентного 93, от теоретического.

Выход количественный. Удельная вязкость 0,035.

Пример 3. К раствору 13,0 г дифенилолпропана в 100 Л1л п-ксилола приливают

12.9г р-бромметилдихлорфосфита. Реакцию проводят как в примерах 1 и 2. Полученный полифосфит - светло-желтая очень вязкая масса.

Содержание фосфора, «/Q: найдено 8,02, вычислено 8,13.

Трехвалентного 75Vo от теоретического.

фенилдихлорфосфита. Реакцию проводят как обычно. Полученный полифосфит представляет собой твердую при обычных условиях смолу, размягчающуюся при температуре 30-35°С.

Содержание фосфора, /ц: найдено 8,65, вычислено 8,85.

Трехвалентного 96,4о/о от теоретического.

Выход количественный. Удельная вязкость 0,038.

Предмет изобретения

Способ получения полифосфитов путем поликонденсации алкил (арил) дихлорфосфитов и дифенолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения указанных соединений, поликонденсацию проводят в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.