1
(21)4812095/05 (22) 09.02.90 (46) 30.08.92. Бюл. № 32 (71) Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (72)Г.А.Вахтберг и Ю.Т.Чикишев (56) Хмельницкий Р.А,, Лукашенко И.Н., Бродский Е.С. Пиролитическая масс-слект- рометрия высокомолекулярных соединений. М.: Химия, 1980, с. 30.
Duessel H.J. Gzybulka G., Holl G., Degradation behaviour of elastomers as studied by llnlar temperature programmed plrolysis - mass spectrometrv. Kautschuk und Gumml. Kunststoffe, v. 40. № 5, p, 439-446,. 1987.
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНГРЕДИЕНТОВ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ И ПРОДУКТОВ ИХ РАСПАДА
(57) Использование: определение ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада масс спектральным анализом. Сущность изобретения: образец резины массой 300 - 400 мкг покрывают пленкой каучука. Температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины. Масса пленки каучука составляет 75 - 115% от массы образца. Пленка наносится на образец из раствора каучука в растворителе или из латекса. Нанесение покрытия позволяет анализировать образцы с большой массой, что расширяет диапазон анализируемых соединений, и определять фрагменты ускорителей вулканизации, химически связанные с каучуком. 1 ил.,2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии полимеров, в частности к способу определения ингредиентов резиновых смесей и продуктов их распада в резинах методом пиролитической масс-спектроско- пии.
Известен способ масс-спектрального анализа резин с испольозванием навесок образца 30-50 мкг.
Однако малая величина навески снижает точность определения фрагментов ускорителей вулканизации.
При использовании другого известного способа применяются также навески образца резины 30-50 мкг, что приводит к неравномерности разложения образца, сопровождающемуся спонтанным выбросом продуктов деструкции и получением искаженных масс-спектров.
Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых соединений.
Согласно предлагаемому способу при проведении масс-спектрального анализа используют навеску образца резины с массой 300-400 мкг, Образец резины покрывают пленкой каучука, температура разложения которого превышает температуру разложения анализируемой резины. Масса пленки составляет 75-115 % от массы образца. Пленка на основе натурального каVI
сл со
сл
Јь
чэ
учука наносится из латекса; пленка из силиконового каучука готовится из раствора ( 2%) каучука марки СКТ8 с молекулярной массой 600-900 тыс в этаноле. Масса пленки, определяемая взвешиванием, обеспечивается многократным покрытием образца раствором каучука или латексом и высушиванием в потоке подогретого до 45 С воздуха.
Состав анализируемых резин и температура разложения образцов и пленок приведены в табл.1 и 2.
На чертеже приведены масс-термо- граммы продуктов пиролиза резин.
На масс-термограммах 1-6 представлено: резина на основе каучука смокед-шите, масса образца 35 мкг (по прототипу); образец резины массой 300 мкг, с покрытием из латекса натурального каучука массой 350 мкг; резина на основе каучука СКС-АРКПН, масса образца 40 мкг (по прототипу); образец резины массой 350 мкг, с покрытием из латекса натурального каучука массой 370 мкг; резина на основе бутилкзучука БК 2045М, масса образца 40 мкг (по прототипу); образец резины массой 400 мкг, с покрытием из раствора силиконового каучука массой 300 мкг.
С увеличением толщины покрытия образца улучшается разделение выделяющихся соединений. При значительном росте толщины покрытия растет интенсивность фона, которая определяется низкомолекулярными соединениями каучука и растворителем.
Формула изобретения Способ определения ингредиентов реэиновых смесей и продуктов их распада в резинах масс-спектральным анализом, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых соединений, образец резины массой 300-400 мкг
покрывают пленкой каучука массой, составляющей 75-115% от массы образца, причем температура разложения каучука превышает температуру разложения анализируемой резины
Таблица 1
Таблица 2
100 м/е м/е н1е
135 ЗОв 121 88 306 120
76 т за
Л
УЯ:
Л
усл.
S&.
Л
умев.
/, усл.
е&.
Температура, °С
м/е м/е m zob ISQ . m
68
Температура, °С
Температура, °С
