СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНОГО ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1965 года по МПК C07C31/02 C07C29/04 

Известен способ получения третичного изоамилового спирта гидратацией амиленов без свободной воды в присутствии ионообменных смол. При использовании в качестве исходного сырья пентанамиленовых фракций крекинга этот способ оказался малоэффективным.

Известно также получение спирта гидратацией Б присутствии избытка свободной воды, но этим способом нельзя получать пентанамиленовые фракции, так как реагенты обладают малой взаимной растворимостью.

Предлагается принципиально иной способ, отличающийся применением гидрофобизированного катионита в Н-форме в качестве катализатора. Гидрофобизация проходит с помощью триоктиламина, благодаря чему обеспечивается десятикратное повышение конзерсии при значительном повышении чистоты продукта реакции.

Пример 1. В металлический сосуд-реактор, снабженный мещалкой, помещают 175 мл промьинлениой пентанамиленовой фракции (ПАФ) с содержанием третичных амиленов около 15% и 75 г смолы КУ-2 в Н-форме в состоянии предельного набухания. Смесь нагревают при 92°С и периодически перемещивают в течение 6 час, затем жидкость отделяют и перегоняют. В результате перегонки получают 0,58 г спирта с п 1,4068. Конверсия амиленов в спирт составляет 2,

Пример 2. В реактор помещают 175 мл ПАФ, 0,75 мл триоктиламина, 75 г измельченной смолы КУ-2 и 750 мл воды. После 6 час нагревания смеси при 92°С и периодического перемещивания водную фазу отделяют и разгоняют. В отгоне найдено 2,49 г изоамилового спирта, что соответствует конверсии 11,4%.

Пример 3. Опыт выполняют аналогично описанному в примере 2, но при продолл ительности нагревания 10 час. Из водного слоя выделяют 2,70 г изоамилового спирта, что соответствует конверсии 12,40/0.

Пример 4. Оныт выполняют как описано в примере 3, но в реактор вводят 1400 мл воды. После окончания опыта из водной фазы выделяют 4,50 г спирта, что соответствует конверсии 20,6%.

Спирт, выделенный в примерах 2-4, после обезвоживания имеет 1,4050; d204 0,817; т. кип. 101,5-102°С; значения этих констант хорошо согласуются с вычисленными величинами.

Если водную фазу отделяют после охлаждения смеси в реакторе, то непрореагировавшие углеводороды практически не содержат изоамилового спирта.

Пример 5. В реактор вводят 175 мл концентрата, содержащего 80о/о третичных амиленов и 20% других углеводородов Cs, 0,75/гл триоктиламина. 75 г измельченного набухшего катноннта КУ-2 и 750 мл воды. Смесь нагревают 10 час при с периодическим перемешиванием. По окончании оныта разгонкой водной фазы выделяют 10,6 г третичного амилового спирта, что соответствует конверсии 12,40/0Пример 6. Третичный амиловый спирт, полученный по примерам 4-5, нагревают на кипящей водяной бане в присутствии смолы КУ-2 в Н-форме. Продукт дегидратации представляет собой смесь 15% 2-метилбутена-1 и

85% 2-метилбутена-2 и не содержит примесей других углеводородов.

Предмет изобретения

Способ получения третичного изоамилового спирта гидратацией пентанамиленовых фракций крекинга на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода нродукта, в качестве катализатора применяют гидрофобизированный триоктиламином катионит в Н-форме.