Способ подготовки к атомно-абсорбционному анализу с атомизацией в ацетиленово-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя Советский патент 1992 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использова- но для определения количественного состава вторичных оловянно-свинцовых припоев.

Известен способ химического анализа оловянно-свинцовых припоев (ГОСТ 1429.0- 77-1429.0-77). Припои оловянно-свинцовые. Метод химического анализа, основанный на растворении припоев в бромкислотной смеси, выпаривании растворов досуха, сухие соли смачивают серной или хлорной кислотами и снова упаривают досуха для полного удаления бромкислотной смеси, остаток растворяют в соляной кислоте и выпавший осадок хлористого или сернокислого свинца отфильтровывают и промывают на фильтре, а в фильтрате определяют элементы фотометрическим методом, используя специальные реагенты для каждого элемента. Для определения каждого элемента проводят отдельно растворение и определение.

Недостатками данного способа определения состава припоев являются: сложное растворение, применение агрессивных смесей, потери микроэлементов за счет адсорбции на осадках и при фильтровании осадков, трудоемкость и длительность определений, использование специальных реагентов.

Наиболее близким по технической сущности является способ количественного определения состава оловянно-свинцовых припоев, основанный на применении метода атомно-абсорбционной спектрометрии в совокупности со специальным растворителем, представляющим собой смесь тетраф- торборной и азотной кислот. Растворение образцов производят без нагревания в колбе из высокоплотного полиэтилена в ультразвуковой ванне.

V|

О

ю

43

ю

Недостатками этого способа определения состава припоев является: недопустимость прямого нагревания растворов и выдерживание колбы в ванне сверх указанного времени, т.к. в этих случаях олово вы- падает в осадок в виде метаоловянной кислоты и, как следствие, снижается достоверность проведения анализа

Цель изобретения является упрощение способа и повышение достоверности ре- зультатов анализа.

Указанная цель достигается тем, что навеску припоя растворяют в смеси водного раствора винной кислоты концентрации 200 кг/м и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см , взятых в соотношении масса пробы: масса водного раствора винной кислоты: масса азотной кислоты, равном 1 : 195 - 205 : 22,5 - 27,5, полученный раствор нагревают до температуры кипения, затем охлаж- дают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой, взятой в соотношении масса исходной пробы: масса дистиллированной воды, равном 1 - 267,5-282,5.

Оловянно-свинцовые припои при использовании других кислотных смесей для их растворения образуют осадки. Растворение в царской водке (известная смесь азотной и соляной кислот), например, приводит к образованию осадка хлористого свинца. Растворение в смеси азотной и серной кислот приводит к образованию осадка сернокислого свинца.

Уменьшение объемов кислот, концент- рации и плотности ниже указанных в формуле изобретения пределов приводит к образованию осадка метаоловянной кислоты.

Увеличение объемов кислот, концентра- ции и плотности выше указанных в формуле изобретения пределов приводит к образованию труднораспыляемого в пламени раствора и повреждению металлических частей распылительной камеры прибора.

Нагревание раствора до 100°С - температуры кипения, значительно (в 3 раза) ускоряет процесс растворения.

Положительный эффект предложенного способа по сравнению с прототипом заключается в его упрощении, а именно - снижении температурных требований к раствору, в снижении требований к условиям хранения раствора, а также возможности приме- нения стеклянной посуды, которая недопустима для хранения растворителя, используемого в прототипе, повышения достоверности измерения за счет исключения образования осадка.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску припоя растворяют при нагревании до температуры кипения в смеси винной кислоты концентрации 200 кг/м3 и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3. При этом масса пробы: объем винной кислоты : обьем азотной кислоты находится в следующем соотношении 1 : 195 - 205 : 22,5 - 27,5. Раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой, взятой в соотношении масса пробы : масса дистиллированной воды, равном 10: 267,5 - 282,5. Концентрацию элемента в растворе припоя определяют по градуиро- вочному графику, который устанавливает зависимость между концентрацией элемента в градуировочных растворах и аналитическими сигналами.

Для построения градуировочного графика готовят серию, например из четырех растворов с известной концентрацией элемента : 0,1; 0,2; 0,3; и 0,4%. Эти растворы и раствор припоя последовательно с помощью атомно-абсорбцион- ного спектрометра распыляют в пламени ацетилен-воздух и регистрируют аналитические сигналы. Затем строят грэдуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации элемента в процентах в растворах для построения грудуировочного графика, а по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов. По значению аналитических сигналов для раствора припоя по градуировочному графику находят соответствующую концентрацию элемента.

В таблицу сведены примеры использования предложенного способа при заявленных и запредельных значениях параметров при определении меди,

Для подтверждения достоверности результата каждый эксперимент повторялся 3 раза.

На чертеже представлен пример определения концентрации исследуемого элемента в составе припоя по градуировочному графику, где А - величина аналитического сигнала: С - концентрация исследуемого элемента в составе припоя 6%.

Этим способом можно определить из одного раствора припоя содержание свинца, меди, кадмия, цинка, сурьмы, висмута, серебра и золота во вторичных оловянно- свинцовых припоях на уровне 0,001-10%.

Формула изобретения

Способ подготовки к атомно-абсорбционному анализу с атомизацией в ацетиленово-воздушном пламени пробы вторичного

оловянно-свинцового припоя, включающий

растворение пробы в смеси кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процедуры анализа и повышения достоверности его результатов, пробу растворяют в смеси водного раствора винной кислоты с концентрацией 200 кг/м3 и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, взятых в соотно- шении масса пробы : объем водного

раствора винной кислоты: объем азотной кислоты, равном 1:195 - 205:22,5 - 27,5, полученный раствор нагревают до температуры кипения, затем охлаждают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой, взятой в соотношении масса исходной пробы : масса дистиллированной воды, равном 1 : 267.5 - 282,5.

Способ подготовки к атомно-абсорци- онному анализу с атомизэцией в эцетилено- во-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя заключается в том, что навеску припоя растворяют в смеси винной и азотной кислот, полученный раствор нагревают до кипения, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой. 1 ил.

Примечание. Результат измерения занижен вследствие адсорбции меди в выпадающем осадке металлооловянной кислоты. Азотная кислота, плотностью больше, чем 1,4, не поставляется изготовителями. Результат измерения занижен вследствие увеличения вязкости раствора и ухудшения его распыления в пламени.