СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ \,Ы'-ДИИЗОПРОПИЛТИОМОЧЕВИНЫ ИЛН N,N'-ди-н.БУTИЛTИOMOЧEBИHЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C335/08 

Известен способ получения диалкнлзамещенных тиомочевины путем взаимодействия соответствующих аминов с роданистым аммонием в ш,елочной среде при температуре 130- 140°С. Из-за трудности очистки выход готового продукта около 50VoС целью расширения ассортимента ингредиентов для резиновой промышленности и нолучеиия ускорителей вулканизацнн каучуков с высоким выходом из доступного сырья нрел1:лагается способ получения М,М-диизопропнлтиомочевины и Ы,Ы-ди-н. бутилтиомочевины, состоян;ий в том, что соответствующие амины подвергают взаимодействию с сероуглеродом в щелочной среде.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 23,6 г (0,4 моль) изонрониламина в виде 50Vo-Horo водного раствора. Раствор охлаждают до температуры не ниже -Ь10°С и при иеремешивании прикаиывают 15,24 г (0,2 моль) сероуглерода. Затем кипятят раствор на масляной бане при интенсивном неремешивании до окончания выделения сероводорода. Выделение сероводорода проверяют, помещая влажную свиицовоуксусную бумажку в отверстие обратного холодильника. Обычно выделение сероводорода заканчивается через 6-8 час. После окончания выделения сероводорода реакционную

массу кристаллизуют (при охлаждении или при стоянии при комнатной температуре).

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получаемы нродукт

представляет собой белые чендйки с

температурой плавления 140-141°С. Выход

N,N-диизoпpoпилт Ю Oчeвины составляет е

ниже бОо/о от теорет 1ческого.

Пример 2. В трехгорлу о колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, обрат ым холодильником и термометром загрулсают 29,26 г (0,4 моль) н. бутиламина в виде 50ч/о-иого водного раствора. Раствор охлажда от до температуры не ниже -i-15°C и при переменп ваНИН прикапывают 15,24 г ( 0.2 моль) сероуглерода. Затем кипятят раствор на масляной бане при интенс 1вном иеремещ 1ва 1 1 до окончания выделения сероводорода. ВыделеН е сероводорода проверяют, помещая влажную свннцовоуксус 1ую бумажку в отверст 1е обратного холод 1льи1 ка. Обычно выделе 1е сероводорода заканч 1вается через 6-8 час. После окончаи1 я выделен Ш сероводорода масляную баню сливают, в accy добавля от

10 мл этилового снирта н кр сталл зуют продукт при встряхиванни. Выпавший осадок отфильтровывают, нро ывают водой и сушат. Получаемый продукт представляет собой мелкие белые пли слегка желто34

64-G5°C. Выход М,М-ди-н. бутйлтйомочеви- соответствующих аминов в щелочной среде, ны составляет не ниже от теоретического.отличающийся тем, что, с целью получения

Предмет изобретениятупного сырья с большим выходом, изопропи 5 ламин или н. бутиламин соответственно подСпособ получения N,N-диизoпpoпилтиoмo- вергают взаимодействию с сероуглеродом при чевины или Ы.Н-ди-н. бутилтиомочевины изохлал дении реакционной массы.

176289

ускорителей вулканизации каучуков из дос