Известен способ получения М.М-диэтилтиомочевины на основе этиламина, состоящий в том, что этиламин подвергают взаимодействию с этилгорчичным маслом.
С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предложено для получения М,Ы-диэтилтиомочевины подвергать взаимодействию солянокислый этиламин с сероуглеродом в присутствии щелочи. Процесс ведут в водной среде при комнатной температуре. Способ позволяет получать чистый продукт как в виде кристаллического порошка, так и в виде гранул.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при комнатной температуре загружают 41 г кристаллического солянокислого этиламина (0,5 моль), 38 г (0,5 моль) сероуглерода и 200 мл воды. При перемешивании медленно вносят 40 г (1 моль) едкого натра, растворенного в 90 мл воды. После загрузки щелочи к смеси добавляют еще 41 г (0,5 моль) кристаллического солянокислого зтиламина. Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги. По окончании выделения сероводорода
смесь сливают в стакан, охлаждают и отфиЛь тровывают. Осадок промывают водой и сушат при температуре не выше 70°С.
Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76-77°С. Выход диэтилтиомочевины не ниже 90% от теоретического. П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при
комнатной температуре загружают 30 мл (38 г, 0,5 моль) сероуглерода м 159 мл 50- /оного раствора солянокислого этиламина (82,1 моль). При перемешивании в смесь медленно приливают 170 мл 20%-ного раствора
едкого натра (40,1 моль). Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной баие до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги. По окончании выделения сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат.
Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76--77°С. Выход Ы,Ы-диэтилтиомочевииы не ниже 90% от теоретического.
Для получения , продукта в виде гранул опыты проводят следующим образом.
По окончании выделения сероводорода из водной смеси, полученной как обычно, масляную баню снимают, в смесь при работающей мещалке добавляют 70-75 мл воды и охлаждают (желательно до температуры не выще 10°С). Выделенные белые гранулы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенные гранулы не разрущаются и имеют
т. пл. 76-77°С. Выход гранулированного продукта не ниже 90%, от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения М,Н-диэтилтиомочевины на оспове этиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, берут солянокислый этиламин и подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии щелочи.
