Способ получения 3-метил-4- диэтиламино-2-бутанола Советский патент 1976 года по МПК C07C215/12 A61K31/133 

кий автоклав) помещают смесь 20 г (0,14 моля) метилацетоуксусного эфира, 40,6 г J 0,55 моля) диэтиламина. Трубку запаивают и нагревают на масляной бане в течение 8-10 час при 15О-160°С, После охлаждения осадок отфильтровывают: отгоняют иэбыток диэтипамина и остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 92-93 С /1мм рт. ст. Выход 18,0 г (75% от теории).

Найдено,%: С 63,33; Н 10,19; N S.O. ,7N02

Вь1чдслено,%: С 63,12; Н 10,00j N8,18.

3- етил-4 Ь| -дйэтилам1шо-2-бута ол. К 12 г (0,32 моля) .албомогидрида;лития в 450 мл абсолютного эфира при перемешивании из капельной воронки медлешю до бавляют раствор 14,4 г (0,08 моля) дитэтиламида метилацетоуксусной, кислоты в 9О мл абсолютного эфира Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в те чение 6 час и дают охладиться до комнат- Ной температуры Образовавшийся комплекс разлагают 40%-ным раствором гидроокисинатрия при 2--5 С, Осадок отфильтровьша-. ют, промывают эфиром, и фильтрат высушивают безводным сернокислым натрием, Ра- стоворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме при 112-113 С/4О мм рт.

ст„;

Пп 1,4390 d. 0,8513. М Rj найдено

49;23О; вычислено 49,227. Выход 11,4 г (86.3% от теории).

Найдено,%: С 68,10; Н 13.32; N 8,91.

Вычислено,%: С 67,87; Н 13,29;N 8,79.

З-Метил-4- М -диэтиламшто 2-бутанол при хроматографировании на окиси алюминия степени актив}юсти в системе бензолацетон (4:1) дает два пятна с .Rf 0,7 и ,56, которые соответствуют диастереоизомерам,

Б ИК-спектре наблюдается ассоциированная полоса поглощения гидроксильной группы в области см.

Формула изобретения

Способ получения 3 -метил--4 Ы -диэти№амшю-2 бутанола с применением реакции восстановления, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, метилац тоуксусный эфир подвергают конденсации с диэтиламином при температуре 150-160 С с последующим восстановлением полученного амидоке- тона алюмогидридом лития,

Ис очники инфо|)мации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Машковский М, Д. Лекарстве 1ные средства, Медицина, М., J.967, с, 380.

2„ Рубцов М. В. и Байчиков А. Г. Ci-штетические химикофармацевтические препа раты, Медицина, М., 1971, с, 7-8{нро-. тотип)