.ущчгд, гь : соирсто-нн д споооо вкл-с ае зза ыоцбг.0; УИЗ сп.-д- Д/п а с ка- л. /,я з npucyrcvpi-v/i мзгоч-iO o uf- тасог :-:../1. О гдегйк/е осадка суль ;-гтг. /i.. охпйхденуэ реакционного растре
оодетенке к оо/пасти пол- У -:,-.::н/1й калийного удобрения Б частности н .. кал/;:. молит найт / пр-/ме- нение в сагьско: --. хозяйстве
Нс-ийояее 5л из к . опиоызззмому изо- брйтению nj техчичес: о/1 и достигаемому результату является т-йх и -:есксй peiusHne. описанное а неакцептованной заявке на патент ФРГ Nh 3434590 А 1 включаюис-з раз- лсу .гниа СИНГЙНУТЗ на сульсЬат калиг- и судьфат кальция . тяк.. упо . /;-.лет- ся возможность РОИМОГО вза/;мддейсгвир оингенита с нитра ом кальция, однако, основы з з ю щ и е с я н г это ;/, с п о с о б ы о ч е н ь сложны и требуют высокой затрать; энергии.
Пример 12 выложенного описания И3о- бретения к неакцептованной заявке н.а патент . 3434593 А 1 . о с п о о , з в о а /. т
служз-ц/ ь ,ча1-естг,е сг-оссо:
МНЯ H,;VCC;a S../:, . Ti.V/ 5TOM СчОД : ИЗ
Bpovv1 j.. o.-:;:;:.; 2 ч m- рсаки:-01 мойте-1 ::ерат-,:;е 37. s. и як месоход.-лое уясг. сивакг: реакционного растрора
щиис ксШ я. : зког длительное BONN S реакции- требует нерентабельно большие объемы атпаоат ;ры. Кроме . лехэ;.:д( 1 знпчи- телг-:-:о K -oiL .ie 35r - оескционнз;, e .ireosTvoa в зывгч : . опосно.г.т- С Сда сйа л- ;-.::- а-сол; ;;5Г-.:- 5Сэ50.- дОК - - одаря -дг-у стз нозя гея нснзЬг : нэ : погори калил с кальция.
On/cas; e ;.о5ре з:-:;- -. г еа :ц л ОУй:-- нс/ заявке н. пзтсг.т OPr 1 .: вытекаю-.;и/ - з опыта примесг -7 слосс / получечир калия зет ;-.(Г
более высокие температуры кристаллизации, вплоть до 318-К, однако разница при охлаждении в 55 К все еще относительно большая, что имеет следствием значитепь- ные потери энергии. Прежде всего, однако, неапробированный практически способ имеет существенные недостатки, В то время как именно все вводимые в процесс избытки воды, которые вносятся с нитратом кальция, соответственно, происходят из промывки сульфата кальция, удаляются путем концентрирования объединенных промывных вод и маточного раствора от кристаллизации нитрата калия перед возвращением в так называемое разложение сингенита, уровень воды в нитрате калия при введении во взаимодействие сингенита с, нитратом кальция становится ненужно повышенным, без возможности достаточного отделения заносимых с основными веществами примесных солей. Это имеет следствием, наряду с нанесением ущерба взаимодействию, повышающееся с числом осуществляемых циклов загрязнение нитрата калия.
Этого можно было бы избежать только благодаря использованию высокочистых основных веществ (сингенита и нитрата кальция), получение которых означало 5ы неоправданные затраты. По этой причине. из-за недостатков по рентабельному использованию энергии и из-за отсутствующей оценки реакцией нослособног/р/: сингенита, способ выложенного описания изобретения к неакцептованной заявке нг патент ФРГ № 3434590 А 1 не может оьгп, осуществлен в одну стадию.
Целью изобретения является снижений энергозатрат и уменьшение содержания хлоридов в продукте.
Найден способ получения нитрата калия путем взаимодействия содержащего ка- -лий соединения, например сиигенита, с нитратом кальция в водной среде, который отличается следующим.
В насыщенный при температуре примерно от 270 К до примерно 310 К нитратом калия и содержащий нитрат кальция маточный раствор, который нагревают примерно оттемпературы 10-40 Кдотемпературы примерно 280-380 К, вводят сингенит и гетра- гидрат или раствор нитрата кальция в количественном соотношении так, чтобы к концу реакции молярное соотношение CaOiKaO составляло 1:(2-13). При этом образуется реакционный раствор, который при температуре реакции ненасыщен нитратом калия, и гидрат сульфата кальция, который отделяют от указанного раствора и выводят после вытесняющей промывки. Реакционный раствор разделяют и из части его удакаг.я .р/
но. -i a.:. т
растзорг za f- .( :. :ог. :: от.
стал л:/: з о ь ; ,.j ,.-.;; с :: г. о : с о с н:
ПрИМеЫИЕцКГ: : ее. 0: ;Н ;,;./
творз -.- с мер.;. . У./ раствор -AJIJV L -ел „ температуры ;ри;чермо 27.-5:0 ,. Вакр/
стзллизсзавшийся н/.трат кап/г: отделяю.
от маточного pacTjuni и в .о,.- . в ..: с г: сэ
дукта. Маточный зозерзщают е к-;чало процесса, Способ изобретения ос,нияйь HM sen
хиданном ус: a-iCP/ GH ;д:л ;с: . г.
сингенит з насьще;-; О;, Н/РН/Г, эг-л ,-э/,
При 298 К НО 4ЛГрС:СМ ДО ,3.1 . рй :ВСрс
взаимо 1:ейс с I;HI osrc .-: .,.:...;.;/i/ ./же течение 5 ;. - .: ,/ -.,;о : обрязова-.ис. -,дрг-.-p.: -.i-.-:.;:.;: :,} ,ф.-г;з (.альция И :;, .л ь ;..-а г,,:;j; . . .I V.j та калия з.ги SCIBO;; ь ко:-;ц -;j и с; ,:...- и держит еще таг сп йзоы Ох -. ,щи:-. что молярное со;у ношон - а сосгаз- ляет g нем L. ; :Hoi, ; -.&-;, i-,,: :, ; -;, - /- .-.- .. .- fon:
Huiije;-;;/ ;; -- iCX, . ;. .,: яi .;,-- ..:„ :.;,;
и /V-,ivi темгерг .у,,;. ;чл . ::i:.:-. i -.-,... /,.: ,ся 2Г-. ;;)-. до -: ::л ;-/и-г ; -J i R ,;;:;. /;с.:;::л
-1ИЗ: 0-: г-: : . .; : ..:. г V :., ,:,л -,: - г , ,.
Bt-HHO ДоГ/Ki-t ,
:0; учатьсь ч.:;.:,ч.-...-.. м/- многие из к {у-op ; .. Предгюч: иге: L.n- cvc ; измельчен loJ - VO:.HV;:.фИПьН)2 :.:И ССО ГС- -il/ii,- СОСЕСЯНИ/.
нгйдгмс ;-:с :: „..ьс .j, .;,;.-. :. „ . : ,- .:::;чи:- ри тал;:0 брэ:-:.,:Тн. c/iv-ae ir-;. ,a.:::- за сч;;г реч --ци./: .а- ирсь -кого сульфата кальч/.я и благодаря зтсму солее легкая ф льтруемость. но и такжь. г-гожидг -.ко установлено дрльнейшег увеличение скорости реакции. Предпочтительно затравку берут .ч чредшествую гм цикле npcu,eccs и доойзляют предпочтительно в виде водкой суспензии вместе г: сингенитом в реакционную смесь. При з ON-, весовое соотношение затравка:сингены ::оедгючти- ельно устанавливается равны; примерно 1:1 в расчете на сухой вес.
Способ изобретения дополнитесь но пс- ясняетсй иерте- : ,ом
лизовззцжеся примесные соли i . г;,/ .; i-,.v
Се -КЙК,-; Ол иХДе; :-; ir:,,.1 ГС ;; :, ОИНЗЦИИ : 2 Л ел Я . J;: /ltiUS ОТ
коьцентрипозй - нор -,сги р.;г.кцип-но; с
К ВЫЬ04 Г,ТГ.;. C.;;:: .,C-;-:T1.-i--,pOL-,3 - Q: C. С. U l -HOBhbirv. KO/lii - SCTBOi- ..:M 6.il- O- i:
8 реактор 1 который выполнен предпочтительно з виде л-с.кйда котлов с мешалками, вводят во з в о з щ з е м ы и п о трубопроводу 2 и нагоевдеккй в подогре- ззгеле 3 дс температур;,. 280-350 К И О i п Ь И р 5 С Т о О р И ЛОМИ (.1.1, 6 Н h . Ю В
пре.ае.арительный сл уст тбль и подаваемую по трубопроводу затоавочную суспензию
гидра гирован.о сул0фата кагл.ция. Каом.зподье . С; : в устройстве для о/ лзхден я ;л того, зводмтся с нгенит и нитрат кальция и 10 ристаллиззц и И. Вьмксисталоизов;; -.: взаимодействую ь процессе прохожденияся здесь н.-гтсаг кгл-.я L ооь«чнык; сооазс-через peaKiCD. Поз посг;у а сзаимсдгйст-г; ко .. .ln,;c;i . ss с г . с жителя с; ;
K -ij-. г.рйдстазлмг ; с с- б о-; /ресдый гидратJ;/:/;b rC3 1 Г отдел йтся от Мсзтсчнс о о :;г;;сч
с- л-.,( . н:-1грзт которыйоз :/18то -.нь,й ра-: зор по rrvf:G. 2
,. ,/:,,-.j.u ..::, - ЦУ / --ч. ;..,.. да; :-г .-/с,- /г-с ее ;;. рэ. с й з Сс к- ср . h -r-pai :c р;г-у;-а оаакд и. vo;- :..;-г-, .;.:-: ,ч-,;-.. HJ-:-Р 3,г f - - о,. - ус : -- дл- pei.-ч,
-:.,:, ,;.:;-:: аоо-. .,-:.;. -,- :. :.- ; , . псое .. и--: ..;,:... . : : :-,; ..-, ,. :.;с ч;.:,/ .г СОбСЙ ОСОбенЬС (п- ПО; ИЛИП,;е,Ј.;Я ;-.5CS L..-- .:.. Л i-..i--,T
попугидр, бассани. JHV, .ic- y зь:дал :ться25 .-..:.CL- :;,сл нз оГ сч сЛ с,.;
г Civ.r.-Ch .: Cf: глз соде ;:-::.;ние;.;; овг-ь;г - L: jcLL cr..
i-- -,-Vf-;1 : t r.- rv:::;- . -т,-, --.--r-; . .--,.--.- --v ;;--i:
; C: C :i- 1л-/гИ ; ЛИТ-Э/ О -.. ЬТОЗ Г.ПС 6
кн приогсб i.. /-1/ леп цис:-: ый р;,твоп - :. /с . СП С я;: л;.1 л- ..::.
В ро.5Д9Л Я С ПОЙСТ Зв 9 033 S OS , и 1-. , С .-.;.- V - .г - ;0 Л
HbiX потока, из ко гсоых огшн лодзв С зМсГгс :клго .: .-: . л
УС:,зритель 10. В нем v-з зсти гаеки.- ;кмси FC в .vop е сдс рс. L cr-iec1.-; , 9тс;; : .:ько sc.u --о ; n-;r
. : | р/ Л l/i, ../ / i .T: .v:P :; L : .i И О К Л -: J -Ч- ЛЛ гвср; яплоть до (,-псед- лен;-1 огс у;JQ:-:/- :- o-i
Дй ua И. ТС: ДЛ CTOi O В с: 15 р /8й: i И
лизовззцжеся примесные соли i . г;,/ .; i-,.v
Се -КЙК,-; Ол иХДе; :-; ir:,,.1 ГС ;; :, ОИНЗЦИИ : 2 Л ел Я . J;: /ltiUS ОТ
коьцентрипозй - нор -,сги р.;г.кцип-но; с
К ВЫЬ04 Г,ТГ.;. C.;;:: .,C-;-:T1.-i--,pOL-,3 - Q: C. С. U l -HOBhbirv. KO/lii - SCTBOi- ..:M 6.il- O- i:
Так как вместо тетрагидрата нитрате кальция,получаемого, например, благодаря глубокому охлаждению раствора концентрированного азотнокислого, переведенного з растворимую форму фосфорита, для установления требуемого для удобрений с множеством питательных веществ СА/Р соотношения, также можно использовать раствор нитрата кальция с содержанием нитрата кальция примерно 40%. становится возможной также высокая гибкость в отношении нитрата.
Способ изобретения открывает синге- нит как источник калия для получения нитрата калия. Поддерживание молярного соотношения СаО:К20 примерно от 1:6 до 1:2,5 в реакционном растворе и предложение большой поверхности затравки в реакционной суспензии обеспечивает достаточно высокую скорость реакции при поддерживаемой предпочтительно при 323- 333 К реакционной температуре, чтобы реакция сингенита с нитратом кальция в течение примерно получаса проходила практически полностью. Для непрерывною способа работы поэтому объем реактор.;- который состоит из каскад подключенных котлов с перемешиванием, несмотря на бол1-.- шие в отношении подачи исходных вещесте потоки циркулирующих растворов меже г поддерживаться, в разумных рэмках. Д/; примера 2, например, необходим сб ций объем реактора величины примерно 10 м.
Рециркуляция, части образующегося и сингенита гидрата сульфата кальция со степенью гидратации 1/2-2 оказывает благоприятное влияние не только на скорость реакции, но и на размер частиц вновь образующегося гидрата сульфата кальция. Таким образом, выводимое количестве гидратированного сульфата кальция осаждается в механически лучше обезвоженной форме, а следовательно, уменьшаются -ро блемы фильтрации и промывки.
Типичное для способа разделение реакционного раствора перед охлаждением обеспечивает отделение возможно внесенных и обогащенных примесных солей в момент кипения от парциального количества раствора и благодаря примешиванию сконцентрированного парциального потока к оставшемуся главному количеству реакционного раствора также обеспечивает выкристаллизовывание нитрата калия из смешанного раствора, который содержит все составные части в относительно низкой концентрации. Это дает два преимущества: нитрат калия кристаллизуется крупным, и приставший раствор содержит незначительное количество примесных веществ. Та0
степjH/i -:--.С:ОТ&РэздУ;:ее::- :;,.j,.j; .v :...,
при отводе/:СП..:)ЯЮ:Л -: , 1-:-:л/. :: :
об Г СЛ;-;РС .Ю ДО... Г:- Г5--Р т .s ..: U-V и.- OtV- . Г р.; ; - г,о:.).: .:;; . . ;.. :
ней стадии исг:-;се;: :п. Ее-- --: -.-,|-,.- точно вплоть до предел насыщ:: ;мя
НИ У15ЛЬН Я ПСг:Г :й ГСГ .3 Пр.-1 ,Г..-С
делившихся примзсных ел:/: о и л. -л значительную пст о-о ,, гi .-cr ../ . того, при насыщен,:;/; всех. .-.: .-;,щ; :.: х;юр-:-10на из лзС 3L, 1 ,.: : хлорида калия и оастиору j,j т;, ч с в растворе нъ у;-тз: о -:тся о г.;: с ее :2; держание . - ..,у. з избегают тогд- ко:да го.:,,;,- . , .-;;;, центра.дию :-;и : .. ;: т: к;, ,.:.... концен грЕции -..-:-: .L...CM..- .
си генитй и в сг г/; :ь:;; ::.:. ;..: г . ... шаог задачу , .с i . , ;г- г .,p / Mf:aJi- 33CvTc: :;хиом
, | :ОЛ чеС ГОО С/.:ьф. НТ
кягих и г:.-г,с: С..з,;к:. /и.
Ь-i
г 1U .r- IIi
tI-n Ґ
л а к поксзано в примерах : и i ь л с -...
0 з сй мере, однако досг1,1Г.ится заме
стзб1,;нлзация зь сушенного проттукта п;
кошению к влагопоглоицен/.ю пи во:;ду.
Следующие три.еры осу-цеста.г;
служат для дальнейшего i/;3
5 iCHHPi.
fl О И М в О 1 1544 Г. ЗС Ч. - :;С--:;
раствора нагревают от первон& .альной лер.зтуры 30°С до 50°С и зеодя г э гст т вор в термос гати р /емь:.;: оезоо-г с меа алксй. Г ои fiu ./и- - ..., и пег-к и и
01 З --J К IT С. TJ LO , J П T; О j .V .:. J ; т -, Г; -Q и C;D (I) Ј O G OJ O -1ТЗ I
ЕГ CD r-v, л ;;: о a 1|; о .- - - a- .: s P, со ш и с гои a 5:ъ -:i с -& Б шю cuQJa а sш иел с
-н О си ;- р -1 ев ;; z ;,. -т л о -- . -г;- -. сиси zciо-со о 5 н°--,° нО s
X СЕ -: н Ь. -| CJ г -,- .:, гг р Л: Н о .., .., О - . Г1 Л- 1 , .TJ ,, .V V н -СCDОО Н Ш-,
и О т- , , Го :.: ,-j, ч - ш г - Ф , ;, - о р :с - с о г: tr.-г-ш JCSU.) .-С ,7 о sу гого5 н
г ё t s S, 1 | - - s -5 Г1 ssг - -§s оg115 1s i
Ј S Г, 5 i- ЈЈjс.s-j-g.
- F;- - °s s,ог г3 25-g зs ,
ОЙ20:35 5н Л1° дЗх „1Ч
с- ..,: т:9 ст,-о--Ј.g о -от, И5
-, Cj-V ,-; С 4 - с ОCDП)СГQ)X, -Т Т
S Гоо V iлX„ ч; ПS - ОOJ ° t- ш -,-,а;.- °: -,-, - J х-ь3 ,
. е--- о -;и-Ь-:--; sш 5
ш.. -г..J-i-- ..- .,- ;,; -г. 9
загоавк/г/льсЬата качьция в массовом отношении к сингечиту 1
3 Способ по пп 1 и 2 отличающий с я тем что нитрат альция на в аимодеи СТВИР подают в виде сго раствора
Г
KNOi
3 гJO
ос
51
CafN03)2KCI
№ п/п
ногть
1
2
3
4
5
патент ФРГ
№ 3434590
прототип
ie приведено
4 Способ по гг
i
р и i а ю и и /
с я тем что выделзнн е т -i p кзпия смешивают с супьс атом к-зпиа Б т, хиометричесхо ко г о о к HHiOdiv кальция содерхз дем n n тч кат IP
а о л и ц о 1
NiaCI
ri.O
С м
28:
Г С С p39kl
ч н е
Cozepvarinc
уюридз е грп
0203 С 2 0 : 02
