Сопоставление условий получения лефяоксацина, споаобов его въщслемия и выходов
Использование: в качестве антибиотика с широким спектром антибактериального действия. Сущность изобретения: продукт - 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпиперазинил)-4-ок- со-1,4-дигидро-З-хинолинкарбоновая кислота, БФ С1 Н2оР№Оз. Выход 85%. Реагент 1: 1-этил 6,7-дифтор-4-оксо-1,4-дигидро-З- хинолинкарбоновая кислота. Реагент 2: N- метилпиперазин. Условия реакции кипячение в среде диметилформамида или воды. 1 табл. (Л С
Прото- Диметилсульфоксид 7.5 ч, тип I U ПО С
1-этил-6-фтор-7-хлор- I,4-дигидро- -оксо-З- -хинолинкарооновап кислота (и) jN-метилпипера- зин-k i
Пиридин, кипячение, 16 ч. П:Н-метилпиперззинг1 ;Ь
Аналог f2J
Пиридин, 135-1 5°С, И м II:N-метилпипераэии-Т;3
Предла- Диметилсульфоксид 3 ч,
гаемый ПО С
способ 1-этил-б, 7-Дифтор- ft-oK- со-1,4-дигидро-3-хино- линкэрбомовая кислота (III):N-метнлпилеразинг 1:3.5
Вода, 15 ч, кипячение,
111 N-метилпипераэинг
.-1:3,5
Вода, 7 ч, кипячсни,
III:N-метиллипераэин:1:6
Вода, 5 ч, кипячрнме, III:N-нетилпипердзчн:три- этиламин 1;2,5.3,0
Отгонпят pacTRopnTPJь в вакууме. Остаток растворяют в уксусной кислоте, нагревают до 60°С, выдерживают при этой температуре 0,5 ч с ахтиаироааннь м углем, фильтруют и после охлаждения добавляют 5 н, раствор NaOH до pit . Оставляют на ночь при (С, отфильтровывают аыпзаший осадок, промывают водой и кристаллизуют из диметия- формзмида.57
После охлаждения добавляют воду и концентрируют в вакууме досуха В остаток добэпляют воду и при перемешивании приливают уксусную кислоту 63 до растворения осадка. Перемешивают 30 мин с активированным углем, фильтруют и Добавляют 5 н, NaOrl до рН 7- Выдерживают ночь при еС, остаток фильтруют, промывают водой и спиртом, кристаллизуют из диметил- формэмида
Растпоритель упаривают досуха. Остаток растворяют в уксусной кислоте, раствор фильтруют. Фильтрат нейтрализуют содой, осадок отфильтровывают 63 и кристаллизуют m диметилформанидэ
Охлаждают реакционную массу, отфильтровывают осадок и кристаллизуют
из лиметилформомида85
Охлаждают реакционную массу, отфильтровывают осадок и кристаллизуют
из димстилформамида80
Охлаждают реакционную массу, подкиляют уксусной кислотой до рН 7, отфильтровывают осадок и кристаллизуют из диметилформамида
Охлаждают реакционную массу, добавляют уксусную кислому до рН 7, выдерживают при комнатной температуре 0,5 ч, отфильтровывают выпавший осадок и кристаллизуют из диметилформамида82
