Способ фазового анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N23/06 

сл

с

Изобретение относится к области анализа веществ с помощью методов неразрушающего контроля. Цель изобретения - осуществление возможности определения соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена. Исследуемое вещество облучают рентгеновским излучением последовательно с эталонными пробами, которые состоят из МоОз и Мо$2. Эталонные пробы содержат определяемый элемент только в одном фазовом состоянии. Определяют интенсивности прошедших через пробы излучений при условии последовательного размещения между пробой и детектором фильтров из МоОз, Мо$2 и Мо. Определяют суммарное Содержание элемента в анализируемой пробе и по полученным данным определяют соотношение концентраций элемента в разных фазовых состояниях. Толщину фильтров выбирают из условия их балансировки в области энергий, ограниченной К-краями поглощения родия и молибдена.

Изобретение относится к области анализа вещества и может быть использовано для количественного определения соотношения окисленной и сульфидной фаз молибдена. Такое определение необходимо, например, при обогащении молибденовых руд для-правильного ведения технологического процесса и для составления баланса металла. Данные о соотношении сульфидной и окисленной фаз молибдена позволяют поддерживать технологический режим, обеспечивающий получение кондиционных концентратов. При производстве молибдена из более бедных руд с повышенным соотношением окисленного молибдена информация о соотношении окисленного и сульфидного молибдена приобретает особо важное значение.

Известен способ рентгенофлуоресцент- ного анализа химически связей, характеризующих вхождение данного элемента в различные фазы 1. Известный способ основан на изучении ширины и формы (асимметрии) рентгеновских линий и заключается в облучении анализируемого вещества потоком рентгеновского излучения, возбуждающим флуоресцентное излучение анализируемого элемента. О химических свя зях атомов вещества судят по ширине эмиссионных рентгеновских линий и асимметрии их склонов. Недостатком известного способа является большая трудоемкость и длительность определений, что обусловлено сложностью экспериментального наблюдения асимметрии и структуры высокоэнергетических линий из-за их взаимного перекрытия и незначительного

V|

О

VI

-N о го

изменения интенсивности отдельных пиков.

Известный экспрессный метод фазового анализа 2, хотя и снижает длительность определений, появляется полуколичественным и обладает теми же недостатками, что и способ по 1.

Цель изобретения -осуществление воз- можн ости определения соотношения кон- Тдентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена.

Сущность изобретения заключается в следующем. Через анализируемую пробу вещества пропускают тормозное излучение, спектр которого имеет максимум в об- ласти энергии К-края поглощения молибдена (К-край поглощения молибдена 20,002 кэВ). Между пробой и детектором поочередно помещают плоскопараллельный слой МоОз, MoS2, Mo с поверхностной плотностью 40-60 мг/см2 и измеряют с помощью спектрометра скорости счета N , N и N , соответствующие плотностям потоков фотонов в области энергии 20 кэВ. При этом плоскопараллельные слои МоОз, MoS2 и Мо должны иметь одинаковую поглощающую способность для излучений, несколько отличающихся от 20 кэВ, например, для характеристических излучений родия и молибдена. Иными словами, их поглощающие свойства должны быть сбалансированы для этих излучений.

Поскольку на форму и положение К-края поглощения молибдена на энергетической шкале влияет химическая связь, то К-края поглощения молибдена, находящегося в МоОз, Мо$2 и Мо, отличаются друг от друга. Две пары сбалансированных плоскопараллельных сл оев МоОз - Мо$2 и Мо$2 - Мо, представляющих собой две пары дифференциальных фильтров, позволяют выде- лить излучения, обладающие различными поглощающими свойствами для вещества, содержащего сульфидную и окисленную фазы молибдена. В связи с этим излучения, отфильтрованные парами МоОз - Мо$2 и MoS2 - Мо, при прохождении материала пробы несут информацию о соотношении в нем молибдена в окисленной и сульфидной форме.

Для определения соотношения сульфидной и окисленной фаз молибдена в пробе определяют разности скоростей счета NI N - N и N2 N - N и сравнивают с разностями скоростей счета Ni31 N 31 - -N.I31,N231 N 31-N 31,N132 N 32-N 32,

№Э2 - , полученными на двух эталонах(3i и Э2), первый из которых содержит молибден только в вид1е МоОз, второй - только в виде Мо$2. Численное значение

соотношения сульфидной и окисленной форм молибдена, например, в виде процентного содержания окисленного молибдена Смооз в общем содержании молибдена Смо при известном общем содержании молибдена в пробе определяют по графику, построенному на основании измерений с эталонами или посредством вычислений по формуле

10° «(-Ј-)-.(-Ј-

Смоаг-

N1

N1

C -MC-ffi-J.

где тп - поверхностная плотность пробы;

тэ - поверхностная плотность молибде- на в эталонах;

индексы ()п относятся к скоростям счета, полученным с пробой;

( )i относится к скоростям счета, полученным с эталоном из МоОз; ( )2 относится к скоростям счета, полученным с эталоном из .

При неизвестном общем содержании молибдена в пробе его определяют по ослаблению характеристических излучений молибдена и родия рентгеноабсорбцион- ным методом.

Формула изобретения

Способ фазового анализа, включающий облучение эталонных проб, каждая из которых содержит определяемый элемент только в одном фазовом состоянии, и пробы исследуемого материала рентгеновским излучением, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности определения соотношения концентраций сульфидной и окисленной фаз молибдена, в качестве эталонных проб используют пробы, состоящие одна из МоОз, а вторая - из Мо$2, определяют интенсивности прошедших через указанные пробы излучений при условии последовательного размещения между пробой и детектором фильтров из МоОз, Мо$2 и Мо, определяют суммарное содержание элемента в анализируемой пробе и

по полученным данным определяют соотношение концентраций элемента в разных фа- зовых состояниях, причем толщину фильтров выбирают из условия их балансировки в области энергий, ограниченной Ккраями поглощения родия и молибдена.