Способ фазового анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к области анализа материалов и может быть использовано для экспрессного определения разновалентных форм вхождения элемента в различные химические соединения, т.е. фазового анализа. Фазовый состав, например, руды, как и фазовый состав продуктов ее переработки, является основой выбора не только совокупности технологических операций, но и того или иного технологического режима, определяя его экономическую целесообразность.

Известен способ рентгеновского флуоресцентного анализа химических связей, характеризующих вхождения элемента в различные фазы, заключающийся в облучении анализируемого материала потоком рентгеновского излучения, возбуждающего флуоресцентное излучение анализируемого элемента. О химических связях атомов вещества судят по ширине эмиссионных рентгеновских линий и асимметрии их склонов. Недостатками способа являются большая трудоемкость и длительность определений, а также недостаточная чувствительность и точность определений, что обусловлено сложностью экспериментального наблюдения асимметрии и структуры высокоэнерге- тическихлиний из-за взаимного перекрытия и незначительного изменения отдельных пиков.

Известен экспрессный метод фазового анализа.

Однако этот метод хотя и снижает длительность определений, но является полуколичественным и обладает теми же недостатками, что и предыдущий.

Цель изобретения - осуществление возможности определения концентраций элемента в разных валентных состояниях.

|

ь о 1 ю

00

В основе предлагаемого способа лежит влияние химической связи на величину края фотоэлектрического поглощения элемента. С изменением валентности в соединениях длины волн края поглощения смещаются.

Перед проведением фазового анализа по предлагаемому способу необходимо предварительно произвести следующие операции. Из пробы готовят таблетку, одна из поверхностей которой является плоской. Плоскую поверхность пробы облучают электромагнитным излучением, имеющим непрерывный энергетический спектр в области энергии К-края поглощения определяемого элемента. Энергетический диапазон спектра перекрывает область энергии, в которой происходит смещение К-края поглощения анализируемого элемента под влиянием химической связи. Измеряя интенсивность характеристической линии К-серии, определяют содержание элемента во всей массе анализируемого вещества. Аналогично определяют содержание элемента в рентгеноспектральном анализе, когда о нем судят по интенсивности характеристических рентгеновских линий.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В случае, когда в веществе пробы опре- деляют содержание элемента в разновален- тных формах с валентностями Bi, Ва и Вз в фазах соответственно 1,2 и 3, из химического соединения, составляющего фазу 1, и соединения, составляющего фазу 2, готовят пару сбалансированных фильтров, соответственно 1 и 2 . Профильтровав первичное излучение через фильтр 2 , селективно возбуждают атомы определяемого элемента в материале пробы, принадлежащие фазе 3, измеряют интенсивность характеристической линии К-серии определяемого элемента, сравнивают измеренную интенсивность с интенсивностью характеристической линии К-серии элемента от эталона, выполненного из материала фазы 3, возбужденной первичным излучением, профильтрованным через филмр 2 .

Отношение Ci характеристической линии К-серии определяемого элемента пробы к интенсивности ее в эталоне является функцией содержания элемента в фазе 3 материала пробы. Профильтровав первичное излучение через фильтр 1 , селективно возбуждают атомы определяемого элемента в пробе, принадлежащие фазам 2 и 3, измеряют интенсивность характеристической линии К-серии элемента, сравнивают ее с интенсивностью той же линии от эталона, выполненного из материала фазы 2, возбужденной первичным излучением, профильтрованным через фильтр 1 . Отношение С2 интенсивности, ее в эталоне является функцией содержания элемента в фазах 2 и

3 материала пробы. Параметром, характеризующим суммарное содержание элемента в пробе, является отношение Сз интенсивности характеристической линии К-серии атомов определяемого элемента

0 пробы, возбужденных нефильтрованным первичным излучением, к интенсивности линии К-серии элемента в эталоне. Сз определяется с помощью традиционной методики рентгеноспектрального анализа. В

5 случае п фаз готовят п-1 сбалансированных фильтров и определяют отношения Ci, €2, ..., Сп-1, являющиеся функциями содержания определяемого элемента в фазах анализируемого материала, и Сп, являющееся функцией суммарного содержания опреде0 ляемого элемента.

П р и м е р. В шкалах, огарках, агломератах и других продуктах важно знать содержание металлического железа, железа окиси и железа закиси. Перед проведением

5 фазового анализа железа пробу, приготовленную в виде таблетки, одна из поверхностей которой является плоской, или в другом аналогичном виде, помещают под электромагнитное излучение, имеющее непрерыв0 ный энергетический спектр в области энергии 7 кВ (в области К-края поглощения железа) и определяют содержание железа в анализируемой пробе по отношению Сз интенсивности линий К-серии железа пробы к

5 интенсивности линий К-серии железа любого эталона. Затем приступают к фазовому анализу. Для этого фильтруют первичное излучение через фильтр, изготовленный из закиси железа, селективно возбуждают атомы

0 металлического железа пробы и эталона, изготовленного из металлического железа, из- меряют интенсивность линий К-серии железа пробы эталона и определяют отношение Ci, характеризующее содержание

5 металлического железа в пробе, фильтруют первичное излучение через фильтр, изготовленный из окиси железа, селективно возбуждают атомы железа закиси и металлического железа пробы и атомы же0 леза эталона, изготовленного из закиси железа, измеряют интенсивность линий К-серии железа пробы и эталона и определяют отношение Са, характеризующее содержание железа закиси и металлического

5 железа пробы. По величинам Сз, Са и Ci оценивают фазовый состав анализируемой пробы.

При фазовом анализе соединений серы на серу сульфидную, сульфатную и самород

ную, фильтруя первичное излучение черезцелью осуществления возможности опреде- фильтр, приготовленный из элементарнойления концентрации элемента в разных ва- серы, оценивают концентрацию серы суль-лектных состояниях, осуществляют фидной по отношению CL Фильтруя излуче-селективное возбуждение атомов элемента, ние через фильтр, приготовленный из5 находящихся в разных валентных состояни- сульфатной серы, оценивают по отношениюях, путем последовательного облучения С2 концентрацию серы элементарной ипроб излучениями, прошедшими через сба- сульфидной и далее по аналогии с фазовымлансированные фильтры, каждый из -кото- анализом железа определяют Сз.рых изготовлен на основе элемента,

10 находящегося только в одном валентном соФормула изобретениястоянии, регистрируют в процессе облуче- Способ фазового анализа, включающийния характеристическое рентгеновское облучение эталонных проб, каждая из кото-излучение этого элемента, определяют сум- рых содержит определяемый элемент толь-марное содержание элемента в анализиру- ко в одном фазовом состоянии, и пробы15 емой пробе и по полученным данным исследуемого материала рентгеновским из-определяют концентрации элемента в разлучением, отличающийся тем, что, сных валентных состояниях.

Изобретение относится к рентгеноспек- тральным методам анализа. Цель изобретения - осуществление возможности определения концентрации элемента в разных валентных состояниях. Исследуемую и эталонные пробы облучают излучениями, прошедшими через сбалансированные фильтры, каждый из которых изготовлен на основе элемента, находящегося только в одном валентном состоянии, и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение этого элемента.